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YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1057.3-2022
四氧化三钻化学分析方法第3部分：硅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of cohalt tetroxide--
Part 3.Determination of silicon content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectromery
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1057.3--2022
前育
本文件接照GB/T1.1---2020标准化工作学则第1部分：标准化文作的结构和超章规期》的规定草
本文件是YS/T1057用掌化三钻化学分析方法》的第器部分。YS/T1507四靠化三站化学分析方法巴经发布了以下部分：
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中心北矿检测技术股份有限公司，国标（北）检验认证有限公闵、广东邦普循环科技有限公司，深划市中金岭离有色余辉份有限公司，福建紫金建冶测武技术有服公间，新江华友钻业股份有限公司，深圳法关工亚品检测技术中心，北京当开材料科技股份有限公试，贸州誉分祈测试研究院·兰州修关技术中心。
本文件主婴起章人：水科翠，邱平，称艳熊、张永进、张天饺、余海军、张学梅、孙港蜂、陈媒飞，宋忠、 马立平、囊厨圈、宠蒸、刘春峰、孙梦荷、王天娇、王文波、部风梅、向开字、胡永东、谢精华、高娟亚，翼均利、 余战嫂、胡摩脂、吴画珠、孔海英，林翠芳、马鑫、祁光增、
1 YS1T100.3-22
引育
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00005%0.50%，水文件膜补了我国四氧化三钻中硅榨#龙孩标准的空自，有利于生产企业和使用就工合来用一的定新家味开用产品#量校验工作有于带想公平产馨环的形度，真有大的社数森
滙 YS/T1057.3—2022
四氧化三钻化学分析方法第3部分：硅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了四氧化三钻中硅含量的测定方法本文件适用于四氧化三钻中硅含量的测定，测定范围0.0005%0.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用盐酸-氢氟酸溶解，加人硼酸络合过量氟，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱法仪谱线212.412nm、251.611nm处测定硅强度值，标准曲线法计算试料中硅含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯及以上的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2金属钻（Wc≥99.999%，W≤0.0001%）。 5.3氢氟酸(p=1.15g/mL）。 5.4盐酸（p=1.19g/mL）。 5.5硝酸（p=1.42g/mL）。 5.6硼酸，饱和溶液。 5.7硅标准贮存溶液：称取2.1392g二氧化硅（wso,≥99.99%），置于铂埚中，加人10g无水碳酸钠，混匀，于1000℃加热至完全熔融，冷却后溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。 5.8硅标准溶液A：移取10.00mL硅标准贮存溶液（5.7），置于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至
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刻度，混匀，此溶液1mL含100μg硅。 5.9硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液A（5.8），置于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg硅。
6仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，硅的检出限应不大于0.05mg/L，用最低浓度的标准溶液（不是“零” 浓度标准溶液）测量11次，硅强度的相对标准偏差不大于1.5%。 仪器推荐谱线：Si：212.412nm或251.611nm。
-
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7样品
样品为粉末状，应在100℃105℃烘箱烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取2.00g样品，准确至0.0001g。
8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
8.3空白试验
随同试料做空白试验。
8.4试样处理
将试料（8.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL～20mL盐酸（5.4），低温分解至体积不超过 3mL，加水约30mL，加热煮沸使盐类溶解完全，加人2滴氢氟酸（5.3），于60℃～80℃保温40min，冷却后加人4mL硼酸（5.6），移人100mL聚四氟乙烯容量瓶中，放置10min15min，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取及稀释溶液。
表1分取及稀释体积
含量/% 0.0005~0.10 >0.10~0.50
分取体积/mL
稀释体积/mL
一 10. 00
一 100
8.5测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按照仪器检测条件，与相应的系列标准溶液同时进行测定，当硅含量大于0.10%时采用工作曲线（8.6.1)，当硅含量不大于0.10%时采用工作曲线（8.6.2）。测量试液中硅元素的浓度，再扣除试剂空白的浓度值，即为所测试液中被测元素硅的浓度值。 2 YS/T1057.3—2022
8.6工作曲线的绘制 8.6.1不含基体工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、5.00mL硅标准溶液B(5.9），1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL 25.00mL硅标准溶液A（5.8）于系列100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混勾，于ICP光谱仪上，测定硅元素的强度值，仪器自动拟合工作曲线。 8.6.215g/L基体工作曲线的绘制
称取7份金属钻（5.2)1.500g分别置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸，盖上表面血。低温加热至溶解完全，继续加热至湿盐状，冷却后用水冲洗烧杯壁，继续加热至溶液清亮，冷却后用水移至7个 100mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、5.00mL硅标准溶液B(5.9），1.00mL、2.00mL、5.00mL、 10.00mL、25.00mL硅标准溶液A（5.8），加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测定硅元素的强度值，仪器自动拟合工作曲线。
9试验数据处理
所测元素的含量以所测元素的质量分数Ws计，按公式（1)计算：
(p-P) .V.Vz×10-6
X100%
(1)
Usi
Vi·m
式中： p - 待测试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； Po 待测空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 待测试液的体积，单位为毫升(mL)； V 稀释体积，单位为毫升（mL）； Vi 试液分取体积，单位为毫升(mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后两位有效数字。
10精密度
10.1重复性
精密度数据是在2021年由11家实验室对硅含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的样品进行7次或11次测定。测定的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 0. 0067
ws /% r/%
0. 00070 0. 00014
0.012 0. 003
0. 39 0. 03
0. 083 0. 005
0.0009
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
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的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
us /% r/%
0. 012 0. 005
0. 083 0. 008
0. 39 0. 04
0.00070 0.00032
0. 0067 0. 0017
11 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察的异常现象；试验日期。
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