第27卷第1期 2017年3月
文章编号：10056157(2017)01—065-4
安徽地质
Geology of Anhui
Vol.27 No.1 March2017
氢化物发生一原子荧光光谱法测定地球化学样品
中铋结果不确定度评定
肖龙军
（华东冶金地质勘查局综合地质大队，安徽马鞍山243000）
摘要：按照熙测量不确定度评定方法，对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中钛结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中钻含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仅器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化，得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中钛含量为24.76μg/g时，其扩展不确定度（k~2）为1.40μg/g。
关键调：氢化物原子荧光光谱法；地球化学；续；不确定度评定
中图分类号：0562.3;0614.532
引言 o
文献标志码：A
300ml/min灯电流50mA屏蔽气流目的样品于50ml比色管中，加10ml
（1+1）王水，在沸水浴中加热溶
任何测量都存在误差，在有限
量600ml/min进样方式自动进样本
次测量中，所有测量结果都不是被液浓度50ng/ml。
2主要试剂及玻璃量器
测量的真值，而是客观真值的近似
1.2
值。测量结果的不确定度是表征测
铋标准储备液p=1000ug/ml国
量值在最佳赋值附近的分散程度，
家标准物质研究中心。
即不背定程度"。完整的测量结果
解1h，间隔20min摇动一次，待样品溶解完全，取下冷却后加人1ml 1%KMnO溶液摇匀放置20min后，用1%H,C,O溶液定容，摇匀放置
铋标准工作溶液p=50ng/ml由
澄清。48h后，在选定工作参数下
标准储备液逐级稀释得到。
应当用测量的结果值和测量的不确
定度共同描述。在实际运用中，测
进行测定。
2数学模型
1.5%KBH溶液：15gKBH溶
于500m10.4%的KOH溶液并稀释至
量结果的使用价值往往取决于测量结果不确定度的大小，不确定度越
1000ml现用现配。
小，测量结果的质量可信度越高，
使用价值越大(2-4)。 1实验部分
1.1仪器及工作条件
1%KMnO溶液1gKMnO溶于
100ml水中。
W(Bi)/10-6_CBi×1000
mgi
C.样品溶液扣除试剂空白后钩
1%H,C,O,溶液10gH,CO.溶于的质量浓度（ng/ml）
1000ml水中浓HNO，，浓HCI,KBH4，
PF6-2非色散原子荧光光度计KOH，KMnO.,H,CO4，均为分析
（北京普析通用）。
V.样品溶解后定容体积(ml) ma样品称样质量(g)
纯。水为去离子水pH6.6，电导率3不确定度来源
铋空心阴极灯（北京有色金<1×10"s/m，实验过程中配制料液
m据实验过程和数学模型分
属研究总院）AL104型电子天平和分析用的标液均用此水，配制料析，不确定度主要来源于样品制备（Mettler-Toledo公司，精度值液前煮沸除去COz。所有玻璃量器
过程，标准溶液配制过程、校准曲
0.0001g）。
均为A级。
仪器工作参数：原子化器温1.3样品制备
度200℃负高压280V载气流量收稿日期：2016-03-27；改回日期：2016-9-20
线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。
准确称取0.1000g已破碎至2004不确定度分析计算
作者简介：肖龙1984－),男，圆川雷波入，硕士，主要从事岩矿分析测试工作。