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当代化工研究
wetlat
百家争鸣
2017-02
原子吸收光谱法测定儿童金属产品中总铅含量的
不确定度评定
梁剑黄海雨陈丽花
*何建仁
（莆田出入境检验检疫局福建351100）
找出了测试过程中不确定度的来源并逐一分析，最后计算得到合成不确定度为15.0mg/kg，扩展不确定度为30.0mg/kg。关键调：儿童金属产品；原子吸收光谱法；总龄；不确定度
中图分类号：T
文献标识码：A
AssessmentontheUncertaintyofMeasuringtheTotal LeadContentofChildrenMetal Produ
ctsbyAtomicAbsorptionSpectrometry He Jianren, Liang Jian, Huang Haiyu, Chen Lihua
( Putian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Fujian, 351100 )
Abstracf: Acconding to the stipurlation in Assessment and Exprexsion of Measure Uncertainty ( JF1059-J999 ) , rhis paper has assessed zhe ncertainty of measuring the tofal lead confen of Children metal products by atomic absorption spectromefry, and found otf the wncerlainy source in rhe fest process besides, faken rhe analysis one by one, finally, zhe calcarlarion resarlt has shown thar he synzhesis uncertainty is /5.Omg/kg and extension toncertainty is 30.0mg/kg.
Key words:children metal products; atomic absorption spectrometry; total lead; arncertarinty
测量不确定度简称不确定度，是表征合理赋予被测量值的分散性，与测试结果相联系的参数。本文根据CPSC-CH-E1001-08.3方法，使用原子吸收光谱法检测儿童金属产品中总铅含量，然后接照（测量不确定度评定与表示（JJF1059-1999）》中的规定解释实验室的日常分析实际情况和具体条件，进行测量不确定度评定。目的是分析并认识不确定度的来源、量化每个不确定度分量，并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量，从而合成标准不确定度一起形成该方法扩展不确定度的表达，为质量控制提供有效、可
靠、可溯源的测量数据。 1.实验部分
(1)试剂与主要仅器
电子天平(AE240瑞士梅特勒公司)：原子吸收分光光度
计(AA240FS美国安捷伦公司)
硝酸：优级纯：盐酸：分析纯：铅标准储备液：1000mg/L(相对不确定度为0.7%，国家标准物质研究中心)；实验用水；超纯水。
(2)测试方法
(①将样品研磨成粉末，待测
②)称量：准确称量分析用的待测样品30~100mg，加到高压消解罐中：
(3消解：于高压消解罐中加约4.5mL的硝酸和1.5m L的盐酸，加热高温高压消解
④)冷却、过滤、定容：将已消解溶液过滤定溶至50mL(V) :
(5)标准曲线绘制：配置0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/ L、2.0mg/L、4.0mg/L浓度的铅（Pb）标准溶液，绘制
出标准曲线：万方数据
6)测量：取待测溶液进行AAS测定，得到测试样品浓度 C, ug/L
(7)计算：按照标准曲线计算出测试样品中的铅（Pb）含量水平×（Pb》，mg/kg。
(3)数学模型及实验数据
式中：吸光度；浓度；斜率；截距。(①标准溶液测试数据如表1
Pb (mg/L)
0 0.5 1.0 2.0 4.0
计算得：
1 0.0000 0.5 1.0 2.0 4.0
2 0.0000 0.0159 0.0295 0.0603 0.1179
3
0.0000 0.0156 0.0298 0.0607 0.1167
表1标准溶液测试数据
a=6.60 × 10-4, b=2.92 × 10-2,
数学模型为：
y=2.92 × 10-2x+6.60 × 10-4
②样品溶液测定数据如表2
序号 2 3 4 5 6
y 0.0416 0.0411 0.0410 0.0409 0.0412 0.0412
0.0000 0.0157 0.0296 0.0606 0.1167
R=0.9998
（重复测试6次，n=6）
1.403 1.386 1.381 1.397 1.389 1.387
表2样品溶液测定数据
=0.0412
计算得：x=1.387mg/L，
儿童金属产品中总铅含量测试的计算公式如下：
(cC,)·y
X(Pb )=
M
式中：X（Pb）-
测试样品中总铅的含量水平：