第36卷，第12期 2016年12月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 36 , No. 12 pp4039-4044
December, 2016
样品厚度对薄膜法X射线荧光光谱测量的影响研究
甘婷婷1，2，张玉钧1*，赵南京1，殷高方1，肖雪1，章炜3，刘建国1，刘文清1
1.中国科学院安徽光学精密机械研究所，环境光学与技术重点实验室，安徽省环境光学监测技术重点实验室，安徽合肥230031
2.皖江新兴产业技术发展中心，安徽铜陵244000 3.中国人民解放军陆军军官学院，安徽合肥230031
摘要分别以富集有Cr，Pb和Cd三种元素的尼龙薄膜样品及玻璃纤维滤膜为研究对象，采用滤膜叠加的方式，通过XRF光谱仪测量不同样品厚度下薄膜样品的XRF光谱，根据测得的尼龙薄膜样品中Cr，Pb， Cd元素及玻璃纤维滤膜中Ca，As和Sr元素特征XRF性质的变化，研究样品厚度对薄膜法XRF光谱测量的影响。结果表明：薄膜样品厚度对不同能量区间上元素特征谱线荧光性质的影响并不相同，元素特征谱线能量越大，元素特征X射线荧光穿透滤膜到达探测器的过程中损失越少；但由薄膜样品厚度增加引起的基体效应却越强，相应特征谱线位置处的背景荧光强度就越大，因此样品厚度增加所引起的基体效应对薄膜法XRF光谱测量的灵敏度影响就越大。对于特征谱线能量较低（能量小于7keV)的元素，以增加薄膜样品厚度的方式来增加待测组分的质量厚度浓度，并不能有效地提高薄膜法XRF光谱测量的灵缴度：对于特征谱线能量较高的元素（能量>7keV），可以通过适当增加样品厚度以增加被测组分的质量厚度浓度的方式来提高XRF光谱测量的灵敏度，薄膜样品厚度在0.96～2.24mm内，更有利于XRF光谱的测量与分析，该研
究为大气及水体重金属薄膜法XRF光谱分析中薄样制备及富集技术提供了重要的理论依据。关键词光谱学；X射线荧光；薄膜法；重金属；样品厚度
中图分类号：O657.3
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/i. issn. 10000593(2016)12403906
薄膜样品厚度对XRF光谱测量的影响方面研究报道却较少，
本文以富集有Cr，Pb和Cd三种元素的尼龙薄膜样品（以下简称Cr，Pb和Cd混合尼龙薄膜样品或混合薄膜样品）
X射线荧光（XRF）光谱分析法是通过产生高能X射线来激发待测样品，使其产生特征次级X射线（也叫X射线荧光），根据特征X射线荧光的波长或能量及荧光强度来对待测样品进行定性和定量分析的一种方法。由于该方法具有样品制样简单[2]、分析速度快3-4、对待测样品无损测量56)、多种元素可同时检测汀、谱线干扰少行等优点，近年来已被广泛应用于冶金、地质、煤炭、医疗和环境保护8等领域。XRF光谱分析中的薄膜法，是将待分析样品富集于滤膜或者滤纸上制成薄样进行XRF光谱测量和分析。由于该方法具有制样简单、试样用量少、基体效应小并可忽略等优点，已被广泛应用于大气及水体中重金属XRF的分析与检测9-13。在薄膜法XRF光谱分析中，被分析物的富集量与薄膜样品的厚度有直接关系，但是近年来在该研究领域中关于
收稿日期：2015-08-18，修订日期：2015-12-10
及玻璃纤维滤膜为研究对象，采用滤膜叠加的方式，通过 XRF光谱仪测得不同样品厚度下薄膜样品的XRF光谱，根据尼龙薄膜样品中Cr，Pb，Cd元素及玻璃纤维滤膜中Ca As和Sr元素特征XRF性质的变化，研究薄膜样品的样品厚度对XRF光谱测量的影响，进而选择出XRF光谱法对薄膜样品测量的最佳样品厚度。该研究为大气及水体重金属薄膜法XRF光谱分析中薄样制备及富集技术提供了重要的理论依据。
1实验部分 1.11
仪器及测量条件
所用仪器为Amptek公司的X射线荧光光谱分析仪，其
基金项目：皖江新兴产业技术发展中心企业合作项目（ZNJX-15-10），国家（863）计划项目（2013AA065502），国家自然科学基金项目
(61405257），安徽省自然科学基金项目（1508085MF138），安徽省自主创新专项（12Z0104074)资助
作者简介：甘婷婷，女，1986年生，中国科学院安徽光学精密机械研究所助理研究员
万方数据系人e-mail：yjzhang@aiofm,ac,cn
e-mail; tingtinggan@163. com