第33卷，第12期 2013年12月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 33 ,No. 12 -pp3408-3410
December : 2013
X射线荧光光谱法对玻璃上膜层厚度及成分含量的测定
梅燕，马密霞，聂祚仁
1.北京工业大学材料科学与工程学院，北京100124 2.北京联合大学特殊教育学院，北京100075
摘要提出用X射线荧光光谱法测定浮法玻璃上镀层厚度及其各层成分含量的分析研究，对样品各层元素的测定条件、仪器工作条件等进行了设置调整，以期对每个元素的测定效果达到最佳。建立了膜层试样的
背景基本参数(BG-FP)法，测定结果与实际制备条件吻合，适用于生产应用。关键词X射线荧光光谱法：浮法玻璃：膜层厚度：成分含量
中图分类号：0643.3；0657.3
3文献标识码：A
引言
X射线荧光光谱法(XRF)因在测定薄膜样品时能同时测
定样晶的成分和厚度，自前在国内外得到越来越产泛的研究和应用"。利用X射线荧光光谱法可以进行多层镀层或多层薄膜的测定，可同时测定分析的元素多达40多种。厚度的测量范围一般为1nm~0.1mm。因此准确测量表征膜厚和组分在薄膜材料的研究和应用中有极其重要的意义
目前常用测定薄膜或镀层厚度的方法有：化学酸浸法、光学干涉仪法、断面显微扫描、光学干涉峰计算法及XRF分析等。其中XRF因其方法的快捷、准确、不损坏被测样晶，且XRF作为一种有效分析膜层厚度及成分含量的方法，在材料领域有者产泛的应用，许多国内外学者对此也做广较多的研究，此种方法也得到研究探讨(2-5]。
虽然XRF对薄膜分析研究涉及了多个不同材料的研究，同时对分析处理XRF所得到的谱线及数据的校正也有一定的介绍，但这些研究目前多集中于单层膜的研究，而对于多层镀膜的研究较少。本实验用X射线荧光光谱法测定玻璃基材上3～6层薄膜的厚度与成分含量，通过薄膜发出的各元素的荧光强度的不同来获得薄膜的厚度，并通过相应的数据处理及计算得到各元索的含量；利用薄膜发出的各元素的特征X射线波长来判断薄膜中含有些元系，得到多层的膜
厚及各层膜上各元素含量以指导实际生产中质量的控制。收稿日期：2013-01-19，修订日期：2013-06-12
D0I : 10. 3964/j. issn. 1000-0593 (2013)12-3408-03 1实验部分
1.1仪器与测量条件
所用仪器为日本岛津公司的XRF-1800顺序型X射线荧光光谱仪，X射线光管为靶，功率为4kW，铍窗厚75um
测量条件：将基底玻璃的工作电流电压设定为40kV， 95mA，以确保激发出最强谱线。将各层工作电流电压设定为40kV，70mA，分析线均选择元素最灵敏的特征谱线。 1.2样品
选自山东某新材料科技股份有限公司的玻璃镀膜，采用薄膜试样的无标定量FP法进行测试，此方法应用范围为测定厚度为0.1mm(μm级)以下的金属元素以及厚度为3mm 以下的树脂。
浮法玻璃上镀膜的主要元素是铜铜镓硒（下面统一用 CIGS表示薄膜，主要用于薄膜太阳能电池，薄膜太阳能电池是多层膜结构的太阳能电池，经济高效，生产成本低，污染小，是第三代太阳能电池的首选，其光电转化效率居各种薄膜太阳能电池之首，接近于晶体硅太阳能电池，而成本只有它的1/3。目前最常见的CIGS太阳能电池的结构如图1
Layer 1 (Zn-A1) Layer 2(Zno) Layer 3 (CdS) Layer 4 (CIGS) Layer 5(Mo) 玻璃村底（Base）
Fig, 1The structure of CIGS solar cell
基金项目：国家(863)计划项目（2010AA03A407)和北京市教委项目(PXM2012_014204_00_000160)资助
作者简介：梅燕，女，1967年生，北京工业大学材料与工程学院副教授
e-mail : meiyan@ bjut, edu, cen