ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T36053—2018/ISO16413:2013
X射线反射法测量薄膜的厚度、
密度和界面宽度仪器要求、准直和定位、
数据采集、数据分析和报告
Evaluation of thickness,density and interface width of thin films by X-ray reflectometry-Instrumental requirements ,alignment and positioning
data collection,data analysis and reporting
（ISO16413:2013,IDT)
2018-03-15发布
2019-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T36053—2018/ISO16413:2013
目 次
前言引言 1 范围 2术语、定义、符号和缩略语 2.1术语和定义
2.2 符号和缩略语 3仪器要求、准直和定位指南 3.1扫描方法的仪器要求
3.2 仪器准直 3.3 样品准直数据采集和存储 4.1 概述 4.2 数据扫描参数 4.3 动态范围 4.4 步长（峰定义） 4.5 采集时间（累计计数） 4.6 分段数据采集 4.7 降低噪声 4.8 探测器 4.9 环境…· 4.10 数据存储数据分析· 5.1 初步数据处理 5.2 样品建模· 5.3 XRR数据模拟 5.4 一般举例… 5.5 数据拟合 6XRR分析报告中的必要信息 6.1 概述· 6.2 实验细节. 6.3 分析（模拟和拟合）程序 6.4报告XRR曲线的方法附录A（资料性附录） 氮氧化硅晶圆测量报告示例· 参考文献
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.. GB/T36053—2018/ISO16413:2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准使用翻译法等同采用ISO16413：2013《X射线反射法测量薄膜的厚度、密度和界面宽度
仪器要求、准直和定位、数据采集、数据分析和报告》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：王海、王梅玲、张艾蕊、宋小平。
1 GB/T36053—2018/ISO16413:2013
引言
在薄膜、设备和X射线波长合适的情况下，X射线反射法（XRR）可广泛用于测量平面衬底上厚度介于约1nm至1μm之间的单层和多层薄膜的厚度、密度和界面宽度。界面宽度是通用术语，通常是指界面或表面粗糙度和/或贯穿界面的密度梯度。在X射线辐照范围内，要求样品横向均匀。通常，表面化学分析方法提供的物质的量的信息需经转换来估计厚度。与之相比，XRR能够提供直接溯源至长度单位的厚度。XRR是一种强有力的薄膜厚度测量方法，并且能够测源至SI单位。
第3章描述了适合于采集高质量镜面X射线反射率数据的设备的主要要求，以及为实现有用、准确测量所需要的样品准直和定位要求。
第4章描述了数据采集的主要内容，其目的是为了获得高质量的镜面X射线反射率数据且其适用于数据处理与建模。传统的数据采集是在直接操作数据输入情况下进行单次测量。然而，新近的数据采集通常是通过指令仪器来进行多次测量。除了操作模式之外，若有控制仪器的软件程序，也能通过自动化测试脚本来采集数据。
第5章描述了为获得有物理意义的样品重要信息而分析镜面XRR数据的基本原则。虽然镜面 XRR拟合过程复杂，但可在保证质量的前提下进行一定程度且用户明了的简化。有很多专利的或非专利的XRR数据模拟和拟合软件包，关于它们的理论和算法描述不属于本标准的范围。在适当的地方会为感兴趣的读者提供一些参考文献。
第6章列出了报告XRR实验所要求的信息，并对能够呈现XRR数据和结果的可能方法进行了简要总结。当可用方法不止一个时，提出首选方法。
本标准不是教科书，它是关于开展XRR测量和分析的标准。关于技术方面的解释说明，可查阅合适的参考文献［例如：D.KeithBowen和BrianK.Tanner合著的"X-RayMetrologyinSemiconductor Manufacturing（半导体制造中的X射线计量）”，TaylorandFrancis，London（2oo6）；M.Tolan所著的 "X-rayReflectivityfromSoftMatterThinFilms（软物质薄膜的X射线反射）”，SpringerTractsin ModernPhysicsvol.148（1999)；U.Pietsch，V.Holy和T.Baumbach合薯的HighResolutionX-Ray ScatteringfromThinFilmstoLateralNanostructures（从薄膜到横向纳米结构的高分辨X射线散射）”，Springer（2004);J.Daillant和A.Gibaud合著的“X-rayandNeutronReflectivity：Principlesand Applications（X射线和中子反射：原理和应用）”，Springer（2009）］。
本标准未考虑与X射线设备使用相关的安全方面问题。在测量过程中，遵守法律规定的相关安全程序是使用者的责任。
I GB/T36053—2018/ISO16413:2013
X射线反射法测量薄膜的厚度、
密度和界面宽度仪器要求、准直和定位
数据采集、数据分析和报告
1范围
本标准规定了通过X射线反射技术（XRR)来测量平面衬底上厚度介于约1nm～1um之间的单层和多层薄膜的厚度、密度和界面宽度的方法，
本方法使用单色化的平行光进行角度或散射矢量扫描。类似的考虑事项适用于使用分布式探测器
进行平行数据采集的会聚光束或者扫描波长的情形，但本标准不描述这些方法。对于X射线漫反射技术而言，实验要求是相似的，但本标准不包括这部分内容
测量可在具有不同配置的设备上进行。这些设备包含实验室仪器、同步辐射光束线上的反射率计
以及工业中的自动系统等。
应注意的是，数据采集时，薄膜可能存在的不稳定性将会引起测量结果准确度下降。XRR使用单
波长入射X射线束、不能提供薄膜的化学信息，因此应注意样品表面可能产生的污染或反应。表面变化会严重影响最外层薄膜测量结果的准确性。
术语、定义、符号和缩略语
2
2.1 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 2.1.1
入射角incidenceangle 入射光束与样品表面间的夹角。
2.1.2
临界角critical angle 9. 入射光束与样品表面间的夹角，低于该角度时X射线发生表面全反射、高于该角度时X射线穿透
到样品表面以下。
注：已知样品材料或结构的临界角能通过模拟软件或近似公式9。~～2得到，其中1一为复数X射线折射
率n=1--的实部。
2.1.3
样品长度 specimenlength 在入射和反射X射线平面且在样品平面内的样品尺寸。
2.1.4
样品宽度 specimen width 垂直于入射和反射X射线平面且在样品平面内的样品尺寸。
1 GB/T36053—2018/ISO16413:2013
2.1.5
样品高度 specimen height Z 垂直于样品平面的样品尺寸（厚度）。
2.1.6
层厚 layerthickness 衬底上某一层的厚度。
2.1.7
光束印迹 beamfootprint X射线在样品上的辐照范围。
2.1.8
光束溢出 beam spill-off 掠入射的影响，即当部分人射射线辐照到样品以外区域，造成所测量的反射强度降低，该部分射线
在样品外溢出。 2.1.9
仪器函数 instrument function 描述仪器和分辨率对所观测散射X射线强度影响的分析函数。
2.1.10
倒易空间 Jreciprocal space 在绘图距离正比于真实空间距离的倒数、角度等于实空间角度的情况下，实际样品和X射线间关
系的一种表达方式。 2.1.11
波矢 wavevector k 倒易空间中描述人射或散射X射线束的矢量。
2.1.12
散射矢量 scatteringvector q 倒易空间中给出的散射和人射波矢量之差
2.1.13
色散平面 dispersion plane 包含源、探测器、人射和镜面反射X射线束的平面，
2.1.14
镜面X射线反射 fspecularX-rayreflectivity 当入射X射线束与样品表面之间的角度满足20/2一w时，与样品表面成一定角度时所测得的反射
X射线信号。
注：测得的散射X射线强度以w或20或Q：的函数表示（通常以9或的函数表示）。 2.1.15
X射线漫反射 diffuse X-ray reflectivity 源于样品缺陷的X射线散射。
2.1.16
条纹 fringe 反射率数据中重复出现的极值，它源于X射线的干涉注：条纹周期与具有明显电子密度差异的单层薄膜（或多层薄膜)的厚度相关。多层薄膜产生系列叠加干涉条纹 2 GB/T36053—2018/ISO16413:2013
2.1.17
条纹对比度 fringecontrast 某一条纹高度最大值和最小值之差的定性描述注：最大值与最小值的差别越大，对比度越大。
2.1.18
电子密度 electron density pe 单位体积内的电子数注1：XRR通常测量电子密度，即每立方纳米体积内的电子数。 注2：电子密度可从质量密度计算得到。
2.1.19
质量密度 mass density p 常用的密度（单位体积的质量）。 注：质量密度单位为kg/m（或有时为g/cm*）。
2.1.20
吸收长度 absorption length L abs 透射强度下降至人射强度1/e时的距离。
2.1.21
2theta 20 检测的X射线束与入射X射线束方向之间的夹角
2.1.22
omega w 入射X射线束与样品表面之间的夹角。
2.1.23
phi Φ 相对于样品标称表面法线的旋转角度
2.1.24
chi X 相对于样品平面与人射X射线束、X射线源和探测器平面轴线的样品倾斜角度，
2.1.25
X,Y.Z坐标系 X,Y,Z coordinate system 正交坐标系：X轴在样品平面内当Φ三0时其平行于人射光束：Y轴在样品平面内：当Φ三0时其
垂直于入射光束；Z轴代表样品平面法线的方向。 2.2 符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。 29：检测的X射线束与人射X射线束方向之间的夹角（2Theta，theangleofthedetectedX-ray
beam with respect to the incident X-ray beam)
3 GB/T36053—2018/ISO16413:2013
w：人射X射线束与样品表面之间的夹角（Omega，theanglebetweentheincidentX-raybeamand the specimen surface)
Φ：相对于样品标称表面法线的旋转角度（Phi，theangleofrotationaboutthenormaltothe nominal surface of the specimen)
X：相对于样品平面与人射X射线束、X射线源和探测器平面轴线的样品倾斜角度（Chi，theangle of tilt of specimen about an axis in the plane of the specimen and in the plane of the incident X-ray beam,X-ray source and detector)
。：临界角（Critical angle）入：人射X射线束的波长（WavelengthoftheincidentX-raybeam） Q：质量密度（Massdensity） P。：电子密度（Electrondensity) k：波矢（Wavevector） q：散射矢量（Scatteringvector） 9z：倒易空间中散射矢量在垂直于样品表面方向的分量（经折射校正或未校正），数值等于4元/入sin6
(Scalar magnitude of the component of the scattering vector inreciprocal space normal to the specimen surface(corrected or uncorrected for refraction).q=4元/>sing)
：限定尺寸范围内的表面（见ISO25178-2）或界面宽度的均方根高度（Rootmeansquareheightof the scale-limited surface (according toISO25178-2)or interface width)
Labs：样品中的吸收长度（Absorptionlengthinthespecimen） XRR：X射线反射法或X射线反射率(X-RayReflectometryorX-RayReflectivity） Z：样品高度（specimenheight）
3仪器要求、准直和定位指南
3.1 扫描方法的仪器要求
3.1.1示意图
束斑尺寸及其定位的主要要求在于样品（）和探测器（29)的旋转轴应具有同轴中心图1给出了XRR设备的平行光束和扫描装置基本示意图，聚焦光束和分布式探测器的情形未在图
中给出。
样品
平行入射X射线束
0
O X射线源
29=0
20
探测系统
旋转中心
反射X射线束
说明： w 20
样品表面与入射X射线束之间的夹角：探测的X射线束与29=0（人射X射线束的延长线）之间的夹角。 图1典型扫描XRR实验装置示意图，投影平面（色射平面）内包括X射线源、
探测器、入射和镜面反射X射线束
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