ICS 71.040.40 G 04
中华人民共和国国家标准
GB/T30701—2014/ISO17331:2004
表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线
荧光光谱法（TXRF)测定
Surface chemical analysis-Chemical methods for the collection of elements from the surface of silicon-wafer working reference materials and their determination by total-reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectroscopy
（ISO17331:2004,IDT)
2014-12-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30701—2014/ISO17331:2004
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
I
IV
缩略语试剂
7
5
6 仪器设备 1 试样制备及其测量环境 8 校准试样的制备 9 绘制校准曲线 10 工作标准样品上铁和/或镍的收集 11 工作标准样品上所收集铁和/或镍的测定 12 精密度
测试报告· 附录A（资料性附录) 国际实验室间试验项目结果附录B（资料性附录） 国际实验室间试验项目的GF-AAS和ICP-MS测量结果
13
14 GB/T30701—2014/ISO17331:2004
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO17331：2004《表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学
收集方法和全反射X射线荧光光谱法（TXRF)测定》。
本标准纳人了ISO17331：2004/Amd.1：2010的修正内容，这些修正内容涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直双线（IⅡ）进行了标示。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院本标准主要起草人：王海、宋小平、王梅玲、高思田、冯流星。 GB/T30701—2014/IS017331:2004
3.5
内标溶液internal-standardsolution 用于制备内标的溶液。
3.6
扫描 scanning 通过可重现的方式在疏水性硅片表面滚动一个VPD或DADD微小液滴以覆盖整个硅片表面。
4缩略语
下列缩略语适用于本文件。 TXRF：全反射X射线荧光光谱（Total-reflectionX-rayFluorescenceSpectroscopy） VPD：气相分解（Vapour-phaseDecomposition） DADD：直接酸性液滴分解（DirectAcidDropletDecomposition) PE：聚乙烯（Polyethylene) PFA：聚氟代烷氧基乙烯（Polyfluoroalkoxyethylene） PP：聚丙烯（Polypropylene） PTFE：聚四氟乙烯（Polytetrafluoroethylene） GF-AAS：石墨炉原子吸收光谱（GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy） ICP-MS：电感耦合等离子体质谱（InductivelyCoupledPlasmaMassSpectroscopy）
5试剂
警告：氢氟酸是一种能腐蚀玻璃、与水有很好亲合力的高腐蚀性液体。氢氟酸蒸气具有刺激性和毒性。它对皮肤和眼睛具有强烈的腐蚀性，会引起严重的、令人痛苦的灼伤，这种灼伤不一定立即显现，但治愈缓慢。
所有试样应在通风良好的场所处理。处理材料时应戴橡胶手套、穿胶鞋和合适大小的防护服以及戴头部和脸部防护用具，以提供足够的个人防护。
当接触到或怀接触到氢氟酸时，需用大量的水清洗接触部位，并立即就医。更多的信息请查阅生产商提供的资料。 5.1超纯水
铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于1Pg/mL。 5.2 超纯氢氟酸
浓度约为21mol/L～29mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于10pg/mL。 注：市售超纯氢氟酸的浓度以百分含量表示，21mol/L和29mol/L分别大约相当于38%和50%。
5.3超纯过氧化氢
浓度约为10mol/L～12mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于10pg/mL。 注：市售超纯过氧化氢的浓度以百分含量表示，10mol/L和12mol/L分别大约相当于30%和35%。
5.4硝酸
浓度约为11mol/L～15mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于100pg/mL。 2 GB/T30701—2014/ISO17331:2004
注：市售硝酸的浓度以百分含量表示，11mol/L和15mol/L分别大约相当于55%和68%。这里规定的硝酸是市
售的半导体级硝酸。
5.5氨氟酸
浓度约为29mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于100pg/mL。 注：市售氢氟酸的浓度以百分含量表示，29mol/L大约相当于50%。这里规定的氢氟酸是市售的半导体级氢
氟酸。
5.6 6过氧化氢
浓度约为10mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于100pg/mL。 注：市售过氧化氢的浓度以百分含量表示，10mol/L大约相当于30%。这里规定的过氧化氢是市售的半导体级过
氧化氢。
5.7标准溶液 5.7.1 铁标准溶液：市售且规定用于AAS、铁浓度为1000μg/mL的标准溶液。 5.7.2 镍标准溶液：市售且规定用于AAS、镍浓度为1000μg/mL的标准溶液。 5.7.3 钒标准溶液：市售且规定用于AAS、钒浓度为1000μg/mL的标准溶液。 5.7.4 标准溶液：市售且规定用于AAS、筑浓度为1000μg/mL的标准溶液。 5.8稀释的校准溶液 5.8.1 稀释的铁校准溶液1：溶于硝酸、铁浓度为10μg/mL的校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的铁校准溶液1：
使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL铁标准溶液（5.7.1)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1)
a)
中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。
b) 称量100mL塑料烧杯(6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL铁
标准溶液（5.7.1)到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4)，最后加超纯水（5.1)至质量达到100g(不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.2稀释的铁校准溶液2：溶于硝酸、铁浓度为100ng/mL的校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的铁校准溶液2：
使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释的铁校准溶液1[5.8.1a)到100mL单标线塑料容
a)
量瓶（6.1)中，加入大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5 1)至标线，混合均匀。
b）称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀
释的铁校准溶液1L5.8.1b)到烧杯中，加入大约90mL超纯水（5.1），然后加入大药1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.3 稀释的镍校准溶液1：落于硝酸、镍浓度为10g/mL的校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的镍校准溶液1： a）使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL镍标准溶液（5.7.2)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1）
中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。
b）称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL镍
3 GB/T30701—2014/ISO17331:2004
标准溶液（5.7.2)到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至质量达到100g(不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.4稀释的镍校准溶液2：溶于硝酸、镍浓度为100ng/mL的校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的镍校准溶液2： a）使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释的镍校准溶液1[5.8.3a)J到100mL单标线塑料容
量瓶（6.1)中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加入大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水 (5.1)至标线，混合均匀。
b） 称量100mL塑料烧杯（6.3）的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀
释的镍校准溶液1[5.8.3b）到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.5稀释的铁镍混合校准溶液1：溶于硝酸、铁和镍浓度均为10μg/mL的混合校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的铁镍混合校准溶液1： a）使用不同的塑料微量吸管（6.2)分别移取1000μL铁标准溶液（5.7.1)和1000μL镍标准溶液
(5.7.2)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1)中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约 1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至标线，混合均匀。
b） 称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用不同的塑料微量吸管（6.2）分别移取
1000μL铁标准溶液（5.7.1)和1000μL镍标准溶液（5.7.2)到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加入大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.6稀释的铁镍混合校准溶液2：溶于硝酸、铁和镍浓度均为100ng/mL的混合校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的铁镍混合校准溶液2： a）使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释的铁镍混合校准溶液1[5.8.5a)］到100mL单标线
塑料容量瓶（6.1)中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。
b) 称量100mL塑料烧杯（6.3）的质量并精确至0.1g。用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释
的铁镍混合校准溶液1[5.8.5b)］到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1)，然后加人大约1mL 硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.9内标溶液
溶于硝酸、钒或浓度为1μg/mL的溶液。 通过下述a)或b)方法制备内标溶液： a）使用塑料微量吸管（6.2）移取100μL钒标准溶液（5.7.3）或100μL标准溶液（5.7.4）到
100mL单标线塑料容量瓶（6.1）中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸 (5.4)，最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。
b) 称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取100μL钒标
准溶液（5.7.3)或100μL标准溶液（5.7.4)）到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加入大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至 0.1g，混合均匀。
5.10空白溶液
含约1mol/L氢氟酸和约0.7mol/L过氧化氢的混合溶液。
4 ICS 71.040.40 G 04
中华人民共和国国家标准
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表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线
荧光光谱法（TXRF)测定
Surface chemical analysis-Chemical methods for the collection of elements from the surface of silicon-wafer working reference materials and their determination by total-reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectroscopy
（ISO17331:2004,IDT)
2014-12-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30701—2014/ISO17331:2004
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
I
IV
缩略语试剂
7
5
6 仪器设备 1 试样制备及其测量环境 8 校准试样的制备 9 绘制校准曲线 10 工作标准样品上铁和/或镍的收集 11 工作标准样品上所收集铁和/或镍的测定 12 精密度
测试报告· 附录A（资料性附录) 国际实验室间试验项目结果附录B（资料性附录） 国际实验室间试验项目的GF-AAS和ICP-MS测量结果
13
14 GB/T30701—2014/ISO17331:2004
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO17331：2004《表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学
收集方法和全反射X射线荧光光谱法（TXRF)测定》。
本标准纳人了ISO17331：2004/Amd.1：2010的修正内容，这些修正内容涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直双线（IⅡ）进行了标示。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院本标准主要起草人：王海、宋小平、王梅玲、高思田、冯流星。 GB/T30701—2014/IS017331:2004
3.5
内标溶液internal-standardsolution 用于制备内标的溶液。
3.6
扫描 scanning 通过可重现的方式在疏水性硅片表面滚动一个VPD或DADD微小液滴以覆盖整个硅片表面。
4缩略语
下列缩略语适用于本文件。 TXRF：全反射X射线荧光光谱（Total-reflectionX-rayFluorescenceSpectroscopy） VPD：气相分解（Vapour-phaseDecomposition） DADD：直接酸性液滴分解（DirectAcidDropletDecomposition) PE：聚乙烯（Polyethylene) PFA：聚氟代烷氧基乙烯（Polyfluoroalkoxyethylene） PP：聚丙烯（Polypropylene） PTFE：聚四氟乙烯（Polytetrafluoroethylene） GF-AAS：石墨炉原子吸收光谱（GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy） ICP-MS：电感耦合等离子体质谱（InductivelyCoupledPlasmaMassSpectroscopy）
5试剂
警告：氢氟酸是一种能腐蚀玻璃、与水有很好亲合力的高腐蚀性液体。氢氟酸蒸气具有刺激性和毒性。它对皮肤和眼睛具有强烈的腐蚀性，会引起严重的、令人痛苦的灼伤，这种灼伤不一定立即显现，但治愈缓慢。
所有试样应在通风良好的场所处理。处理材料时应戴橡胶手套、穿胶鞋和合适大小的防护服以及戴头部和脸部防护用具，以提供足够的个人防护。
当接触到或怀接触到氢氟酸时，需用大量的水清洗接触部位，并立即就医。更多的信息请查阅生产商提供的资料。 5.1超纯水
铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于1Pg/mL。 5.2 超纯氢氟酸
浓度约为21mol/L～29mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于10pg/mL。 注：市售超纯氢氟酸的浓度以百分含量表示，21mol/L和29mol/L分别大约相当于38%和50%。
5.3超纯过氧化氢
浓度约为10mol/L～12mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于10pg/mL。 注：市售超纯过氧化氢的浓度以百分含量表示，10mol/L和12mol/L分别大约相当于30%和35%。
5.4硝酸
浓度约为11mol/L～15mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于100pg/mL。 2 GB/T30701—2014/ISO17331:2004
注：市售硝酸的浓度以百分含量表示，11mol/L和15mol/L分别大约相当于55%和68%。这里规定的硝酸是市
售的半导体级硝酸。
5.5氨氟酸
浓度约为29mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于100pg/mL。 注：市售氢氟酸的浓度以百分含量表示，29mol/L大约相当于50%。这里规定的氢氟酸是市售的半导体级氢
氟酸。
5.6 6过氧化氢
浓度约为10mol/L，铁、镍、钒和每种杂质的含量均低于100pg/mL。 注：市售过氧化氢的浓度以百分含量表示，10mol/L大约相当于30%。这里规定的过氧化氢是市售的半导体级过
氧化氢。
5.7标准溶液 5.7.1 铁标准溶液：市售且规定用于AAS、铁浓度为1000μg/mL的标准溶液。 5.7.2 镍标准溶液：市售且规定用于AAS、镍浓度为1000μg/mL的标准溶液。 5.7.3 钒标准溶液：市售且规定用于AAS、钒浓度为1000μg/mL的标准溶液。 5.7.4 标准溶液：市售且规定用于AAS、筑浓度为1000μg/mL的标准溶液。 5.8稀释的校准溶液 5.8.1 稀释的铁校准溶液1：溶于硝酸、铁浓度为10μg/mL的校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的铁校准溶液1：
使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL铁标准溶液（5.7.1)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1)
a)
中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。
b) 称量100mL塑料烧杯(6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL铁
标准溶液（5.7.1)到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4)，最后加超纯水（5.1)至质量达到100g(不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.2稀释的铁校准溶液2：溶于硝酸、铁浓度为100ng/mL的校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的铁校准溶液2：
使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释的铁校准溶液1[5.8.1a)到100mL单标线塑料容
a)
量瓶（6.1)中，加入大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5 1)至标线，混合均匀。
b）称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀
释的铁校准溶液1L5.8.1b)到烧杯中，加入大约90mL超纯水（5.1），然后加入大药1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.3 稀释的镍校准溶液1：落于硝酸、镍浓度为10g/mL的校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的镍校准溶液1： a）使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL镍标准溶液（5.7.2)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1）
中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。
b）称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL镍
3 GB/T30701—2014/ISO17331:2004
标准溶液（5.7.2)到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至质量达到100g(不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.4稀释的镍校准溶液2：溶于硝酸、镍浓度为100ng/mL的校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的镍校准溶液2： a）使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释的镍校准溶液1[5.8.3a)J到100mL单标线塑料容
量瓶（6.1)中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加入大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水 (5.1)至标线，混合均匀。
b） 称量100mL塑料烧杯（6.3）的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀
释的镍校准溶液1[5.8.3b）到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.5稀释的铁镍混合校准溶液1：溶于硝酸、铁和镍浓度均为10μg/mL的混合校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的铁镍混合校准溶液1： a）使用不同的塑料微量吸管（6.2)分别移取1000μL铁标准溶液（5.7.1)和1000μL镍标准溶液
(5.7.2)到100mL单标线塑料容量瓶（6.1)中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约 1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至标线，混合均匀。
b） 称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用不同的塑料微量吸管（6.2）分别移取
1000μL铁标准溶液（5.7.1)和1000μL镍标准溶液（5.7.2)到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加入大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.8.6稀释的铁镍混合校准溶液2：溶于硝酸、铁和镍浓度均为100ng/mL的混合校准溶液。
通过下述a)或b)方法制备稀释的铁镍混合校准溶液2： a）使用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释的铁镍混合校准溶液1[5.8.5a)］到100mL单标线
塑料容量瓶（6.1)中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。
b) 称量100mL塑料烧杯（6.3）的质量并精确至0.1g。用塑料微量吸管（6.2)移取1000μL稀释
的铁镍混合校准溶液1[5.8.5b)］到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1)，然后加人大约1mL 硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至0.1g，混合均匀。
5.9内标溶液
溶于硝酸、钒或浓度为1μg/mL的溶液。 通过下述a)或b)方法制备内标溶液： a）使用塑料微量吸管（6.2）移取100μL钒标准溶液（5.7.3）或100μL标准溶液（5.7.4）到
100mL单标线塑料容量瓶（6.1）中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加人大约1mL硝酸 (5.4)，最后加超纯水（5.1)至标线，混合均匀。
b) 称量100mL塑料烧杯（6.3)的质量并精确至0.1g。使用塑料微量吸管（6.2)移取100μL钒标
准溶液（5.7.3)或100μL标准溶液（5.7.4)）到烧杯中，加人大约90mL超纯水（5.1），然后加入大约1mL硝酸（5.4），最后加超纯水（5.1）至质量达到100g（不包括烧杯的质量）并精确至 0.1g，混合均匀。
5.10空白溶液
含约1mol/L氢氟酸和约0.7mol/L过氧化氢的混合溶液。
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