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苯甲羟肟酸与水杨羟肟酸的合成与表征

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苯甲羟肟酸与水杨羟肟酸的合成与表征 第07期
科研开发
苯甲羟肪酸与水杨羟肪酸的合成与表征
苯甲羟聘酸与水杨羟酸的合成与表征
刘子恩吴红杜文涛
(中国矿业大学化工学院徐州221116)
·43·
摘要:轻时酸是近年来应用于氧化矿浮选的一类新型携收剂,在白鸽矿、倪相矿等矿物浮选中起到良好的效果。本次实验以茉甲酸、水杨酸和整胺为原料合成轻孵酸,并对其进行红外表征。
关键司:苯甲羟肘酸水杨羟肪酸红外
中图分类号:TQ225.1
文献标识码:A
羟酸,通式为R-C(O)NHOH,具有两种互变异
构体,即异羟肪酸和羟钙酸,以异羟肪酸为主。由于羟钙酸分子的极性基因中存在着两种带孤对电子的氧原子和氮原子,这两种原子的距离相隔较近,因此羟酸分子很容易与Cu"*、Co"*、Ni*、Fe*及Zn"*等金属离子形成稳定的杂环配合物,是一种十分重要的金属络合剂。由于其独特的分子特性,轻肪酸在湿法冶金、生物医药、化学分离、有机合成等领域均得到了广泛的应用。羟酸不仅能催化氧化过渡金属配合物、选择性萃取金属离子、提取和分离稀土金属,还能与矿物金属离子稳定整合而吸附在矿物表面,在浮选工业实践中,是一种高效整合捕收剂,被广泛用于多种金属氧化矿物及稀土矿物的回收。
极酸类捕收剂具有选择性差、不耐硬水及低温等弱点,常对羧酸进行一些改性,羧酸类捕收剂改性的方法之一就是羟化生成羟酸"。羟酸分子中(R-C(O)NHOH)氮原子和氧原子,都有孤对电子,易与金属阳离子发生配位,形成稳定的四、五或六元环整合物闪,在浮选工业实践中,是一种高效整合捕收剂,被广泛用于多种金属氧化矿物及稀土矿物的回
作者简介:对子恩:中国矿业大学化工学院在读项士万方数据
文事编号:T16728114(2012)0704303
收。实验对苯甲酸和水杨酸甲进行化,制备相应的
羟酸,并对其进行表征。 1实验部分
1.1仪器与试剂
傅立叶变换红外分光光度计AVATAR360(美国 Nicolet公司),苯甲酸、水杨酸,盐酸羟胺,氢氧化钠,甲醇,均为市售分析纯。
1.2羟酸的合成方法
羟肪酸主要的合成方法有羟胺法、硝基烧经重
排法、硝基烷经还原法、亚硝基化合物与醛反应制取法、酰胺氧化法、热裂解制取法、生物酶催化转化法和固相合成法等。羟胺法因其合成工艺简单、技术难度小且对设备要求不高,成为最常用的轻肪酸工业合成方法3)。实验用羟胺-羧酸酯化法方法制备羟酸,其合成路线如下:
RCOOCH+NH2OH
1.3羧酸的酯化
NaOH 45-55%
+CHgOH
→RCONHOH
将苯甲酸、水杨酸分别用浓硫酸催化,在回流条件下制得粗产品,将粗产品萃取、蒸馏,制得反应所需的甲酯。
制备方法:
①苯甲酸甲酯:将12.2(0.1mo1)g苯甲酸与 12.1mL(0.3mol)无水甲醇混合,缓缓加人3mL浓硫酸,加人几粒沸石,加热至约70℃回流1h。改成蒸馏
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