ICS75-010 E 11 备案号：65512—2018
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T5163--2018 代替SY/T5163—2010
沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物
X射线衍射分析方法
Analysis method for clay minerals and ordinary non-clay minerals
in sedimentary rocks by the X-ray diffraction
2018-10-29发布
2019—03-01实施
国家能源局 发布 SY/T 5163-2018
目 次
前言范围
1
2设备、器材与试剂.
2.1仪器设备 2.2器材与试剂
3沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量分析方法
中
3.1矿物定性分析 3.2矿物定量分析
4沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量分析方法
4.1黏土的提取 4.2定向片制备 4.3各黏土矿物种类的定性分析 4.4黏土矿物相对含量定量分析
5伊利石／蒙皂石间层矿物鉴定方法
5.1伊利石／蒙皂石无序间层矿物鉴定方法· 5.2伊利石／蒙皂石有序间层矿物鉴定方法·
10
6伊利石结晶度分析方法 7白云石有序度分析方法 8安全防护 9质量要求附录A（规范性附录）K值（参比强度）的测定方法附录B（规范性附录）黏土提取沉降时间与温度要求附录C（规范性附录） 绿/蒙间层矿物间层比与其特征峰位置确定附录D（规范性附录） 含绿/蒙间层黏土矿物定量方法附录E（资料性附录）常见矿物的X射线衍射数据及X射线衍射图谱附录F（资料性附录） 常见矿物的K值（参比强度）附录G（资料性附录） 黏土矿物X线衍射谱图
U
12
*13
.14
13
·.16 .-18
.35
36 SY/T 5163-2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T5163一2010《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》，与
SY/T5163一2010相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一增加了应用“对称高斯一洛伦兹函数”拟合伊利石1.000nm衍射峰的方法【见4.4.1.c)】 一增加了计算伊利石／蒙皂石无序间层矿物间层比的解析计算式（见5.1.2.4）：一增加了伊利石结晶度X射线衍射分析方法（见第6章）：
增加了白云石有序度X射线衍射分析方法（见第7章）。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油勘探开发研究院实验中
心、中国石油大庆油田勘探开发研究院中国石化胜利油田勘探开发研究院、国家能源稠（重）油开采研发中心（中国石油辽河油田勘探开发研究院）、中国石油华北油田勘探开发研究院、中海油渤海油田实验中心、中国石油新疆油田实验检测研究院、中国石化无锡石油地质研究所、中石化江苏油田分公司勘探开发研究院、中石化江汉油田勘探开发研究院。
本标准主要起草人：曾理、万茂霞、李晓红、焦玉国、崔松男、董晓东、钟杰、秦冠男、王桂君、杨琦、匡松远、毛树华。
本标准代替了SY/T5163-2010。 SY/T5163--2010的历次版本发布情况为：
-SY/T5163-—1987,SY/T5163-1995; SY/T5983—1994: SY/T6210—1996
II SY/T 51632018
沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物
X射线衍射分析方法
1范围
本标准规定了应用X射线衍射技术测定沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物含量分析方法及质量要求。
本标准适用于沉积岩中黏土矿物及石英、方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿、硬石膏、石膏、 无水芒硝、重晶石、黄铁矿、石盐、斜长石、钾长石、钙芒硝、浊沸石、方沸石的定性与定量分析。
2设备、器材与试剂 2.1仪器设备
仪器设备包括： a）多晶X一射线衍射仪，光源功率≥1600W，29角准确度小于0.02°： b）射线检测计，能量范围：50keV～1.3MeV： c）离心机，转速≥2000r/min； d）超声波粉碎器，输出功率≥1000W e）天平：感量为0.0001g： f）电热干燥箱： g）高温炉： h）电热水浴锅。
2.2 器材与试剂
测定实验器材与试剂包括： a）载玻片； b）玛瑙研钵： c）标准筛； d）烧杯： e）去离子水： f）盐酸：分析纯； g）双氧水：分析纯： h）乙醇：分析纯； i）氨水：分析纯； j）六偏磷酸钠：分析纯： k）乙二胺四乙酸二钠：分析纯： 1）三氯甲烷：分析纯： SY/T 5163—2018
m）乙二醇：分析纯； n）氯化钾或氯化镁：分析纯； o）水合联氨：分析纯。
3沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量分析方法 3.1矿物定性分析 3.1.1样品处理 3.1.1.1含油岩石样品应洗油处理至荧光四级以下。 3.1.1.2将岩石样品在低于60℃的温度下烘干，冷却至室温后待用。 3.1.1.3将粉碎后的岩石样品研磨至全部粒径小于40um或手指搓捏无颗粒感。 3.1.2样品粉末压片制作
将样品粉末置于样品载片的凹槽中，使样品被测量面保持粗糙，与样品载片的表面保持平整均匀，避免晶体粉末择优取向。 3.1.3样品测试与峰强度计算 3.1.3.1测试条件包括：
a）CuKα辐射， b）发射狭缝与散射狭缝宜为1°，接收狭缝宜为0.3mm： c）扫描速度：20为2°/min： d）采样步宽：20为0.02° e）20扫描范围：5°～45°。
3.1.3.2测量样品，获取X射线衍射谱图。 3.1.3.3根据各型X射线衍射仪的特性和样品的特点，采用分析软件或人工选择基线点划定基线，参照图1。
9
spt'o
sda
FEOE
00 A
基线
0
45
20
30
40
20,(")
图1基线确定示意图
3.1.3.4计算X衍射峰强度，X衍射峰强度采用扣除背底后的积分强度。 3.1.3.5根据样品的X射线衍射谱图读取相关数据，再与矿物的标准X射线衍射数据对比确定矿物 2 SY/T5163—2018
种类，常见矿物X射线衍射数据参见附录E。 3.2矿物定量分析 3.2.1 测量衍射图谱上黏土矿物和各种非黏土矿物选定衍射峰的积分强度。 3.2.2 用公式（1）计算黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量。
01×100
X=
(1)
H
式中： X——i矿物的百分含量，用百分数表示：一矿物选定的衍射峰积分强度： K一i矿物的参比强度，K，的测定方法见附录A，常见矿物的K值参见附录F。
3.2.3在未测定黏土矿物相对含量的情况下，或当二八面体黏土矿物总的相对含量较低时。矿物含量的计算公式如下：
Ias / Koas
Xa
×100
(2)
N
(lo7 / Ko.7)×R
N, X100 R= heas / (has hass)
(3)
X
(4)
1./K×100 N. 1×R2
X.:
(5)
1a45-
I
N,= "KasK K
(6)
XecM = Xa.s Xc
(7)
式中： Xo.45 二八面体黏土矿物总的百分含量，用百分数表示： Xe 三八面体绿泥石的百分含量，用百分数表示； 1o.7 高岭石和绿泥石0.7nm衍射峰总的强度： Ko7 高岭石和绿泥石0.7nm衍射峰的参比强度： ho.353 绿泥石在25.2°（20）处的衍射峰高度； ho.358 高岭石在24.8°（29）处的衍射峰高度： N. 试样中各种矿物被测衍射峰折合强度的代数和。
4沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量分析方法 4.1 黏土的提取 4.1.1 泥岩黏土矿物提取 4.1.1.1 将样品粉碎至小于1mm粒径。 SY/T5163—2018
4.1.1.2把粉碎后的样品放在高型烧杯中，加蒸馏水浸泡，用超声波进行分散。 4.1.1.3若黏土颗粒悬浮，吸取粒径小于2um的悬浮液。不同温度下吸取10cm悬浮液所需的时间见附录B。 4.1.1.4若黏土颗粒不悬浮，按下列步骤处理至黏土颗粒悬浮：
a）除去碳酸盐，方法见4.1.3.2； b）用双氧水除去有机质 c）湿磨； d）用蒸馏水反复洗涤 e）加几滴氨水或浓度为5%的六偏磷酸钠溶液。
4.1.1.5 将吸取的悬浮液离心，使黏土颗粒沉降。 4.1.1.6 将离心后的样品在低于60℃电热干燥箱中烘干。 4.1.1.7 将烘干后的样品用玛瑙研钵磨至手搓捏无颗粒感，用纸包好，标明样品编号。 4.1.2 砾岩、砂岩、粉砂岩黏土矿物提取 4.1.2.1 粉碎样品至小于5mm粒径。 4.1.2.2 含油砂岩洗油至荧光四级以下。执行步骤同4.1.1.4至4.1.1.7。 4.1.2.3 提取粒径小于10um的黏土颗粒。 4.1.3 碳酸盐岩黏土提取 4.1.3.1 粉碎样品至小于0.2mm粒径。 4.1.3.2 除去碳酸盐采用以下两种方法：
a）稀酸法：将样品用2%～3%的盐酸或用25%的醋酸溶液反复处理至无反应。白云石类矿物需
在温度低于60℃的水浴上进行加热处理。 b）络合法（EDTA）：将粉碎的样品用乙二胺四乙酸二钠饱和溶液在低于50℃水浴上或电热干燥
箱中处理至无反应。
4.1.3.3把除去碳酸盐的样品用蒸馏水反复洗涤，使黏粒悬浮。 4.1.3.4执行4.1.1.3，4.1.1.5至4.1.1.7。 4.1.4火山碎屑岩黏土提取
参照4.1.2和4.1.3进行。 4.2定向片制备 4.2.1 自然定向片（N片）制备 4.2.1.1干样法
将40mg黏土矿物干样放人10mL试管中，加人0.7mL蒸馅水或加人适量的丙酮，搅匀，用超声波使黏粒充分分散，迅速将悬浮液倒在载玻片上，风干。 4.2.1.2 悬浮液法
加适量蒸留水于经离心沉降获得的黏土中，搅匀，吸取0.7mL～0.8mL的悬浮液于载玻片上，风干。
4