ICS 75 - 010 E 11 备案号：29416--2010
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5163—2010
代替 SY/T 51631995，SY/T 6210—1996，SY/T 5983—1994
沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物
X射线衍射分析方法
Analysis method for clay minerals and
ordinary non - clay minerals in sedimentary rocks
by the X - ray diffraction
2010一10一01实施
2010-05一01 发布
国家能源局 发布 SY/T 5163-2010
目 次
前言
I
范围 2分析方法原理和流程 3沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量测定方法 4沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量X射线衍射分析方法 5　伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法 6X射线衍射实验室的安全防护和环保要求附录A（规范性附录）参比强度（K值）的测定方法附录B（规范性附录） 黏土分离··. 附录C（规范性附录) 定性分析附录D（规范性附录） 定量方法· 附录E（资料性附录) 常见矿物的X射线衍射数据和X射线衍射图谱附录F (资料性附录) 常见矿物的参比强度（K值) 附录G (资料性附录) 黏土矿物X射线衍射谱图
1.0 12
14 15 16 18 37 38
SY/T 5163--2010
前言
本标准代替SY/T5163-1995《沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法》，SY/T6210 1996《沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物X射线衍射定量分析方法》和SY/T5983---1994《伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法》。
本标准与 SY/T 5163—-1995，SY/T6210—-1996 和 SY/T 5983--1994相比，主要变化如下：
对三标准内容进行了整合修订，并以《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》为新标准名称; 一改变黏土矿物样品片高温处理温度；一增加应用计算机处理X射线衍射谱图的内容; 一增加X射线衍射实验室安全防护和环保要求方面的内容。 本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D 为规范性附录；本标准的附录 E、附录 F 和附录 G 为
资料性附录。
本标准由石油地质勘探专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油大庆油田勘探开发研究
院、中国石化胜利油田地质科学研究院、中国海油渤海油田勘探开发研究院、中国石油华北油田勘探开发研究院。
本标准主要起草人：曾理、王兰生、许怀先、焦玉国、崔松男、韩慧、张秉顺。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
SY/T 5163-—1987,SY/T 5163—1995; -SY/T 5983--1994; —SY/T 6210—-1996。
一
Ⅱ SY/T 5163--2010
沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法
1范围
本标准规定了应用X射线衍射（XRD）技术测定沉积岩中黏士矿物和常见非黏土矿物含量分析方法及对分析结果的质量要求。
本标准适用于沉积岩中黏土矿物及石英、方解石、白云石、铁白云石、菱铁矿、硬石膏、石膏、 无水芒硝、重晶石、黄铁矿、石盐、斜长石、钾长石、钙芒硝、浊沸石、方沸石等常见非黏土矿物的定性与定量分析。 2分析方法原理和流程 2.1分析方法原理
根据流体静力学中的斯托克斯（Stocks）沉降定理，采用水悬浮液分离方法或离心分离方法分别提取粒径小于10um和小于2um的黏土矿物样品。粒径小于10um的黏土矿物样品用于测定黏土矿物在原岩中的总相对含量；粒径小于2um的黏土矿物样品用于测定各种黏土矿物种类的相对含量。
由于每一种矿物的晶体都具有特定的X射线衍射图谱，图谱中的特征峰强度与样品中该矿物的含量正相关，因此，采用实验的方式可以确定某种矿物的含量与其特征衍射峰的强度之间的正相关关系一一K值，进而通过测量未知样品中该矿物的特征峰的强度而求出该矿物的含量，这就是X射线衍射定量分析中的“K值法”。
沉积岩中常见非黏土矿物含量采用K值法测定。黏土矿物总量既可采用K值法测定，也可采用水悬浮液分离方法测定
将所要分析的各常见非黏土矿物含量与黏土矿物总量加在起作为100%来计算，可得到各矿物在沉积岩中的相对含量。
沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量采用自然片、乙二醇饱和片和高温片的衍射峰面积差减法测定。 2.2分析流程
推荐的分析流程见图1。 2.3设备与器材
设备与器材包括： a）分析天平：感量为0.1mg; b）电热干燥箱； c）电热水浴锅； d）碎样机； e）研磨机; f）玛瑙研钵； g）瓷研钵； h）铜研钵； i）标准筛; j）脂肪抽提器； k）离心机;
1
SY/T 5163—2010
沉积岩样品
粉碎、研磨成粉末
采用悬浮液或离心等方法提取粒径小于2μum的黏土矿物
称取沉积岩原岩样品粉末总质量
采用粉末XRD"K值法" 测量各非黏土矿物的含量和/或黏土矿物总量
黏土样品涂片试样
自然片XRD测定
采用悬浮液等方法提取粒径小于10μum 的黏土矿物
EG饱和片XRD测定
记录黏土矿物总量和各非黏土矿物的含量，计算各矿物的相对含量
高温片XRD测定
采用称量法得到黏土矿物的总量
黏土矿物相对含量
黏土矿物和常见非黏土矿物相对含量
黏土矿物总相对含量
间层黏土矿物鉴定
图1: 分析流程图
1）超声波清洗器； m）高型烧杯; n）低型烧杯； o）虹吸管; p）注射器; q）载玻片。
2.4试剂
试剂包括： a）盐酸：化学纯； b）双氧水：化学纯; c）乙醇：化学纯; d）氨水：化学纯； e）六偏磷酸钠：分析纯;
2 SY/T 5163-2010
f）乙二胺四乙酸钠：分析纯; g）pH试纸; h）三氯甲烷：化学纯; i）乙二醇：化学纯; j）氯化钾：化学纯； k）盐酸：化学纯; 1）水合联氨：化学纯。
2.5仪器与测试条件 2.5.1多晶X射线衍射仪。 2.5.2测角仪测角准确度优于(0.02°（20）。 2.5.3仪器分辨率优于60%。 2.5.4综合稳定度优于±1%。 2.5.5 测试条件为：
a）CuKα辐射; b）发射狭缝与散射狭缝均为1°，接收狭缝为0.3mm; c）工作电压：30kV～45kV; d）工作电流：20mA100mA; e）扫描速度：采用2°（2）／min； f）采样步宽：采用（).02°（20)； g）扫描范围：根据待测试样中矿物的种类及选定衍射峰的位置确定，般为5°～45°（20）。
3沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物含量测定方法 3.1 K值法
试样和刚玉为1：1配比，K值法计算公式如下：
I×100%
X:=K*Tor
(1)
式中: X,-一试样中i矿物的百分含量，用百分数表示； K, -i矿物的参比强度; I;—i 矿物某衍射峰的强度; Icor-刚玉某衍射峰的强度。 K值的测定方法见附录 A。
3.2绝热法
绝热法计算公式如下：
× 100%
K,=
(2)
K
3.3样品处理 3.3.1洗油
含油岩石样品洗油至荧光四级以下。 3.3.2干燥
潮湿的岩石样品应放在电热干燥箱中，在低于60℃的温度下烘干，冷却至室温后待用。
3
SY/T 5163—2010
3.3.3破碎
用碎样机或研钵将1g2g岩石样品粉碎至粒径小于1mm。 3.3.4研磨
将粉碎后的岩石样品放在研磨机或玛瑙研钵中研磨至全部粒径小于40μm。 3.4测量试片的制作方法
测量试片采用背压法制作。将铝质样品框架置于平的毛玻璃板或纸面上，使其贴紧，然后用样品勺把准备好的粉末试样装人样品框内，垂直均匀压紧成型。把向下的一面作为测试面。 3.5衍射峰强度的测量方法 3.5.1衍射峰强度一般采用扣除背底后的积分强度。基线的选定和手绘基线的画法见图2。
0.3343
1.49
0.3193
0.448
sdo °1
0.3034
0.720 A
—
10
20
45
30
40
20,(°)
图2基线的画法
3.5.2采用X射线衍射分析软件来确定基线时，应按照图2所示的方法确定基线选取的参数。 3.6定性分析
将试样的X射线衍射数据与矿物的标准X射线衍射数据对比，进行定性分析，参见附录E。当使用X射线衍射数据鉴定矿物种类有困难时，应采用其他鉴定手段，准确鉴定试样中的矿物种类。 3.7定量分析 3.7.1黏土矿物总量的测定方法和计算。 3.7.1.1称取岩石样品至少50g，按3.3的方法进行处理。 3.7.1.2采用自然沉降法提取粒径小于10um的全部组分。粒径小于 10um组分在样品中的百分含量按下式计算：
W 1o × 100%
X10 = WT
(3)
式中: X1 - 粒径小于10μm组分在样品中的百分含量，用百分数表示； W1o——粒径小于 10μm 组分的质量，g; W. -样品的质量，g。
3.7.1.3在粒径小于10um组分的试样中按 1：1掺人刚玉，混合均匀后测量选定衍射峰的积分 4 SY/T 5163—2010
强度。 3.7.1.4用式（1）分别计算各种非黏土矿物的含量。K值参见附录F。粒径小于10μm组分中各种非黏土矿物含量的总和为>X；。 3.7.1.5黏土矿物总量为：
XTCCM = X10 ·(1 - Z x:)
(4)
式中： XTM—一黏土矿物总的百分含量，用百分数表示。
3.7.2各种非黏土矿物含量的测定方法和计算。
各种非黏土矿物含量采用绝热法直接测定。 3.7.2.1取岩石样品1g～2g，按3.3的方法处理样品，按3.4的方法制作试片，然后测量各种非黏土矿物选定衍射峰的积分强度。 3.7.2.2用绝热法计算各种非黏土矿物的百分含量，其计算公式如下：
I /K;
>(I./K.) ×(1 - XoCM)×100%
X;=
(5)
3.7.3黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量的测定方法和计算，对于黏土矿物含量较高的岩石样品，黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量采用绝热法直接测定。 3.7.3.1取岩石样品1g～2g，按3.3的方法处理样品，按3.4的方法制作试片。 3.7.3.2测量衍射图谱上黏土矿物和各种非黏土矿物选定衍射峰的积分强度。 3.7.3.3当岩石样品中黏土矿物相对含量已按4.4的方法测出，二八面体黏土矿物蒙皂石、伊利石、 高岭石和伊利石/蒙皂石间层总的相对含量大于50%时，黏土矿物总量和各种非黏土矿物含量用下列公式计算：
(l0.4 /Kg.45)/M×100%
XTCCM :
(6)
N, _ I /K × 100%
X, =
(7)
N
N. = (Ko.45
/M K
(8)
式中： Io.45-二八面体黏土矿物0.45nm衍射峰的强度; Ko. 45 一二八面体黏土矿物0.45nm衍射峰的参比强度； M一按4.4.2方法测得的二八面体黏土矿物总的相对含量； X;i矿物的百分含量,%; I;——i矿物选定衍射峰强度; K;i矿物的参比强度; N-—试样中各种矿物被测衍射峰折合强度的代数和。 当未测定黏土矿物相对含量或二八面体黏土矿物总的相对含量较低时，矿物含量的计算公式
如下:
I0.45 / Ko.45 × 100%
X0. 45
(9)
N2
5