第30卷，第3期 2010年3月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.30,No.3,pp829-833
March,2010
X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘士矿物元素含量
王小欢1，2，孟庆芬，董亚萍1*，陈美达1，2，李武1
1.中国科学院青海盐潮研究所，青海西宁810008 2，中国科学院研究生院，北京100049
摘要以低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样，用X射线荧光光谱法测定盐湖粘土矿物中主次组分含量的定量分析曲线，测量了粘土扩物中As，Mn，Co，Cu，Cr，Dy，Ga，Mo，P，Pb，Rb，S，Sr，Ba，Cs，Ta， Th，Ti，U，V，Y，Zn，Zr，MgO，K,O，NaO，CaO，Fe:O，Al,O，SiO,含量。研究了各元素的谱线干扰特别是谱线的间接干扰，同时提出了元素周期表中各周期元家相互之间干扰的判别方法；使用。经验系数法及康普顿内标法校正基体效应，经对国家标准物及实际样品进行分析，测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求，除了Mo，Cs，Ta3个元素RSD较高，其他元素RSD为0.01%～5.45%。
关键调X射线荧光；谱线干扰；盐湖沉积；粘土矿物；标准物质
中图分类号：0657.3 引言
文献标识码：A
DOl: 10.3964/j.issn. 1000-0593(2010)03-0829-05
之一分析天平(Sartorius公司)；GZX-9030MBE型十燥箱（上
海迅博事业公司)。 1.1.2测量条件
盐潮粘土矿物[1-3成分分析以剔除掉样品中的盐类矿物：只留下粘土矿物，主量元素一般采用化学分析方法[457，微量或者痕量组分采用光谱分析方法[，样品均采用散开或封闭HF-HNO)（或王水)-HCIO,落样，操作过程有有害物质产生，分析周期较长；样品量大时，需要大基的人力物力，分析成本高。X射线荧光光谱分析方法(-0)在采用压片制样方法分析地质样品时只需简单的样品前处理，属于典型的无损分析，本实验选用水系沉积物GBW07301～GBW07318，土壤GBW07401～GBW07408和GBW07424~GBW07430，这套校准样品基本上覆盖了盐潮粘土矿物中主次组分的含量范
围 1
实验部分
1.1仪器及测量条件 1.1.1仅器
AxiosPW4400X射线荧光光诺仪，4.0kW，佬靶X光管，SuperQ4.0软件（荷兰帕纳科公可)；BLK-8-YS型水冷机(北京众合创业科技发展有限公司)；30吨油压机压片机(北京众合创业科技发展有限公司)；SartoriusBT224S万分
收稿日期：2009-02-20，修订日期：2009-05-26
在测量过程中应得到尽可能高的计数率和好的峰比，以保证较高的测量精密度和较低的检测限，为此优化了各分析
元素的测条件，测量条件见表1。 1.2标准样品及监控样品的制备
称取在100℃下燥、粒径<80μm的样品4.0000g，低压聚乙烯镶边垫底，在20X10°kg压力下压制成测试样片，即压片即测量。标准样品、监控样品及未知样品采用相同的方法制备。
1.3标准曲线的建立及谱线重叠干扰的校正 1.3.1标准曲线的建立
在SuperQ分析软件中进行标样测量，根据被测元素的计数率和准确含量，按文献[11，12]进行线性回归。考患到基体效应的影响，元索As，Cs，Dy，Mo，Pb，Rb，S，Sr Ta，Th，Ti，U，V，W，Y，Zn，Zr采用康普顿内标与a经验系数法相结合的方法进行基体校正，其他元素采用。经验系数法校正基体效应。
1.3.2谱线重叠干扰的正
谱线重下扰，一般使用多个标准样品通过线性同归求得。各分析元素的十扰谱线元素一般遵守以下规律：在元系周期表内，第二、三周期为相邻元素，第四周期相隔一个元
（8900）90
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作者简介：王小欢，1983年生，中国科学院青海盐潮研究所硕士研究生
*通讯联系人
万方数据
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