第23卷第1期 2008年1月
无机材料学报
Journal of Inorganic Materials
文章编号：1000-324X(2008)01-0077-05
溶胶凝胶-自燃烧法合成La9.33SiO26超细粉体
田长安，刘俊亮，蔡俊，曾燕伟
（南京工业大学材料科学与工程学院，南京210009)
Vol.23, No.1 Jan.,2008
摘要：用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料，硝酸盐做氧化剂，用氨水调节溶胶pH值，通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型圈体电解质La9.33SieO26.用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察，并初步考察了粉体的烧结性能，结果表明：通过工艺参数的有效设计，溶胶-凝胶和白燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温，一步合成粒径约为150~300nm的单相La9.33SisO26超细粉体，其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200°C
关键词：La9.33SigO26；超细粉体；自燃烧法合成；磷灰石型电解质中图分类号：TM911，TQ133文献标识码：A
SynthesisofLag.33SigO26Single-phaseUltrafinePowderbySol-Gel
Self-combustionMethod
TIAN Chang-An, LIU Jun-Liang, CAI Jun, ZENG Yan-Wei
(Nanjing University of Technology, School of Materials Science & Engineering, Nanjing 210009, China)
Abstract: Single-phase and ultrafine Lag.33SigO26 powders were directly synthesized by a sol-gel self combustion method using citric acid and ethylene alcohol as chelating reagents and fuels, nitrate as oxidant and ammonia to adjust the pH value of the system. XRD and TEM were employed for the phase identification and morphological observations of the obtained powders, which sintering performance was also studied. The results show that single-phase Lag.33SisO26 powders with particles sizes ranging from 150nm to 300nm can be directly and rapidly synthesized through sol-gel and self-combustion processes without ary additional thermal solid reactions on the properly selected reaction conditions. The ultrafine powders possess very high sintering activities, and can be well sintered at 200°C lower than the sintered temperature of the powders derived from conventional solid reactions.
Key words:Lag.33SigO26; ultrafine powder; synthesis by self-combustion; apatite-type electrolyte
1引言
固体氧化物燃料电池(SOFC)的中低温化是 SOFC商业化发展的必然趋势[1,2],而在中低温时具有高氧离子电导率的固体电解质材料是实现SOFC 中低温化的关键：因此，近年来研究和探索适用于中低温SOFC的新型电解质材料已成为SOFC领域的研究热点之一[3-5]，其中具有低活化能和高氧离子电导率的磷灰石型硅酸镧系氧化物受到了人们的广泛关注[5-8].
目前，制备其有磷灰石结构的硅酸
(La9.33SigO26）电解质材料所需的粉体大多由传统高温固相反应法合成得到，其过程常以氧化和氧化硅为原料，通过机混合研磨，再经高温固相反应得到目标产物，然而，由于机械混合的不均匀性和固相反应的不完全，高温固相反应法合成 Lag.33SigO26时常伴有绝缘相La2Si2O的产生[5,9] 影响了电解质材料的性能此外，La9.33SigO26粉体属于难烧结材料，用固相反应法制备的粉体由于
收稿日期：2006-12-27，收到修改稿日期：2007-02-04
基金项目国家自然科学基金(50642010)；江苏省自然科学基金(BK2006182)；南京工业大学博士论文创新基金（BSCX200601) 作者筒介：田长安（1979-），男，博士研究生，E-mail:tianchangan@tom.com通讯联系人：曾燕伟，E-mail:zengyanwei@tom.com
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