第31卷第1期 2014年1月
吉林化工学院学报
JOURNAL OF JILIN INSTUTE OF CHEMICAL TECHNOLOGY
文章编号：1007-2853(2014)01-0015-04
Keggin型配合物HsPMo1oV2O40
催化剂催化氧化反应研究
丁元生，张连中*
（吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林吉林132022）
Vol. 31 No. 1
摘要：以钼酸钠、偏钒酸钠、磷酸二氢钠为原料合成H,PMoV,Oa·通过IR进行表征，确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的H,PMo。V,O杂多酸应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中，考察了催化剂用量、氧化剂30%H,0，的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响最佳工艺条件为催化剂苯甲醛=1.9×10-3:1(摩尔比），n(H,0,):n(苯甲醛）=6.5:1，反应时间2.5h，反应温度80℃.苯甲酸的收率达到85%以上
关键词：H,PMoreV,O;Keggin结构：催化：苯甲酸
中图分类号：TQ426.94
文献标志码：A
多酸化学作为一门新兴的边缘学科正日益发展起来，在催化、医药、材料科学等领域发挥着越来越重要作用13]，尤其是在开发新型高效催化剂方面.作为新型催化材料，杂多酸及其盐类以其独特的酸性（即酸强度较均一纯B酸）、多功能性、反应场均一和假液相"行为等特点，在催化领域受到关注.随着催化化学与精细化工的发展，催化材料的多功能性成为研究的新目标，杂多酸及其盐是一种酸碱性与氧化还原性兼具的双功能性催化剂[4]，随着分子“剪裁”技术的迅速兴起，新型催化材料层出不穷，杂多酸的阴离子结构稳定，性能却随组成元素不同而改变，可以以分子设计的手段，通过改变分子组成和结构来调变其催化性能，以满足特定催化过程要求(5)；杂多酸及其盐是一种环境友好的绿色催化剂，可以减少对环境的污染和设备的腐蚀[6]，特别是多金属氧酸盐作为“绿色催化剂”在催化方面表现出的良好性能引起了人们的研究兴趣7]，因此合成新型高效的多金属氧酸目前已成为热点
对制得的Keggin型配合物H,PMosV,O多金属氧酸催化剂进行了表征，并系统考察了在此
催化剂催化苯甲醛氧化苯甲酸的各种影响因素，取得了较理想的结果，目前，国内外文献检索鲜见有相同类型化合物作为氧化反应的催化剂
实验部分
1.1主要试剂与仪器
Na,MoO4、苯甲醛，均为分析纯，上海试剂总厂；H,0，（30%），沈阳市新西试剂厂；偏钒酸钠，哈尔滨化学化工试剂厂；NiciletMagna750傅里叶变换谱仪，KBr压片，在4000~400cm-"范围记录谱图；X4型数字显示显微熔点仪，北京泰克有限公司，
1.2H,PMo1V,O母体酸的合成
将8.13g偏钒酸钠溶于37mL沸水中，与 2.36g磷酸氢二钠溶于37mL沸水的混合物混合，在90℃的水浴中回流搅拌90min，然后冷却至室温.再缓慢滴加浓硫酸约2mL，溶液由澄清透明变为暗红色.将40.3g钼酸钠落于67mL蒸馏水中，加人到上述溶液中，反应30min.缓慢滴加28mL浓硫酸.剧烈搅拌.全部加人后计时反应
收稿日期：2013-10-18
基金项目：吉林省教育厅自然科学基金资助项目(2008174）
作者简介：丁元生（1971-），男，吉林敦化人，吉林化工学院教授，硕士，主要从事催化剂的研制及其应用方面的研究通信作者：张连中，E-mail；zlz660316@sina.com
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