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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
新型N-吡啶甲基咔唑类化合物的合成
要晓丽崔建兰杨玉芬
（中北大学化工与环境学院，山西太原030051）
2011年第11期
摘要：实验报用常规N-烷基化反应，用吡院甲基类化合物参情味唑（或卤代呼喹），制备了三种新型的N-吡院甲基咋唑类化合物，对其进行了熔点和红外表征，最终通过优化实发得步了其对应的最佳反应条作。
关健词：N-烷基化反查；吡院甲基类化合物；表征；最佳反应累件。
中图分类号：TQ460.31
文融标识码：A
文章编号：T16728114(2011)11038-05
卡唑是一种很重要的含氮原子的杂环，味唑及其衍生物是一类桥联配体，具有体积小、配位能力强、配位点多等优点，可以用多种方式桥联金属离子和其他配体-5。由于咔障及其衍生物显示出许多重要的生物活性，如抗抑郁、消炎、抗惊厥、抗菌和抗病毒活性2，所以咔唑及衍生物在农药、医药领域的研究和开发受到了广泛的关注。另外，味唑及其衍生物也是倍受人们关注的一类新型材料，且在诸如偶氮氰染料、有机发光材料7]、香料、高分子、橡胶助剂等领域有广泛的应用8-9，味唑及其衍生物的合成是目前研究的热点之一。本实验拟用常规N-烷基化反应，用吡啶类化合物修饰咔唑（或卤代味唑），制备一系列新型N-吡啶咔唑化合物。这对充实完善咔唑衍生物药效的系统研究具有重要意义，对筛选出新型有药用价值药物，对缓解广泛存在的耐药性严重问题具有重要的理论和实际意义。
作者简介：要晓函(1985-)，山西晋中人，中北大学在读研究生，主要从事精
细化学品、医药中间体及炎光磁性材料的合成及研究。万方数据
1实验部分
1.1试剂及仪器
3-氯甲基吡啶盐酸盐、咔唑、氢氧化钾、N,N-二甲基甲酰胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-氟代丁二酰亚胺、活性炭、乙醇、三口烧瓶、回流冷凝管、熔点测定仪，HDM恒温电热套、SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵、
红外光谱仪(FT-IR)、抽滤装置 1.2分析方法
利用予华-X5显微熔点测定仪进行熔点的测定，初步确定产物。采用FTIR~7600红外测定仪分析吸收峰的位置，确定化合物上的官能团，最终确定反应产物。 2实验过程
2.1卤代咔唑的含成 2.1.1漠代味唑的合成
反应式如图1：
首先将2.13gNBS溶在6mLDMF中，滴加到含1g咔唑的6mLDMF溶液中，开始时反应物于室温搅拌1.5h。放人60%水浴中3h，冷却，反应混合物倒人冷水中冷却，沉淀，水洗，于燥。在无水乙醇中重结晶得到产
品，称量，计算产率。 2.1.2氯代味唑的合成
反应式如图2：
将1.00g味唑溶于5mLDMF溶液中，于30℃搅拌