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当代化工研究
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化学新课标
2016-09
高纯硝酸中金属离子残留量分析方法研究
*沈洁李东杜卫刚
(淮阴工学院化学工程学院江苏223003)
摘要：本文通过建立电感耦合等高子体原子发封光谱法(ICP-AES)测定高纯硝酸中的金属高子，宋用标准曲线法定量分析高纯硝酸中Na K，Ca，Mg、Al，Mn，Zn，As，Cd，Cr，Pb，Hg，Cu，Fe和Ni等茂留杂质的含量，并进行方法学整证，电括性关系，检出限，精密度和回收
率，绘制的标准由线的拟合柱度基本大于0.999，可用于分析数据，精密度和回收率实验表明方法精密度良好。关键词：高纯硝酸；原子光谱分新；标准曲线法
中图分类号：T
文献标识码：A
Research of the Analysis Method for Metal lon Residue in High-purity Nitric Acid
Shen Jie, Li Dong Du Weigang
(School of Chemical Engineering, Huaiyin Institute of Technology,Jiangsu, 223003)
Abstract : In rhis paper, throtigh the establishment of indhictively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) to derermine zhe metal ions in high puriy nitric acid, besides, using the standard curve method to take quanitative analysis of zhe content of Na, K, Ca, Mg, Al, Mn Zn, As, Cd, Cr, Pb, Hg. Cu, Fe and Ni efe. residual impaurities in high purity nitric acid, and take zhe methodology validation including linear relarionship, detection limit, degree of precision and recovery rale besides, zhe firting degree of the drawn sfandard curve barsically bigger Zhan 0.999, which can be used for data antalysis, in all, rhe precision degree and recovery rate experiments show thar the precision of merhod is good.
Key words : high-purity nitric acid; atom spectrarm analysis; standard carne merhod
高纯电子化学品对杂质要求极为严格，产品质量控制非常苛刻，在完善硬件设施的条件下，对分析技术人员也有若很高的要求，因此想要在这个领域大展拳脚的科研单位必须凭借自身的技术与创新能力，研究出许多的产品测定方法，建立并完善产品质量检测体系，使其更具有科学性。因为高纯试剂的杂质是微量的，所以，分析检测的准确性是工艺技术研发成功的关键。
本课题主要是建立发射光谱分析硝酸品质的方法，通过
该方法测定硝酸中主要离子的含量。 1.材料与方法
(1)仅器及主要工作条件
电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElmer公司），移液枪（大龙兴创实验仪器有限公司），仪器参数见表1。
项目 Rf劲率辅助气流量累化器流量等高子体气观测高度
(2)实验试剂
工作参数 1300W 0.2L/min 0.8L/min 15L/min 15 am
项目冷都水温度延迟时间测量次数观测方向娟动泵流速
表1ICP-AES的工作参数
工作参数(18 ± 1)℃ 45s 1次轴间 1. 5mL/min
Na、K、Ca、Mg、Al、Mn、Zn、As、Cd、Cr、Pb、 Hg、Cu、Fe、Ni标准试剂（国家有色金属及电子材料分析
检测中心），高纯硝酸（银珠化工）。方方数据
(3)实验方法(D配制溶液
A.标准溶液的配制
a.准确移取100μL的Na、K、Ca、Mg、Al、Mn、Zn 标准试剂于10mL容量瓶中，并用超纯水定容，得到浓度为 10ppm的混合标准使用液，再用同样的方法配制As、Cd、 Cr、Pb、Hg、Cu、Fe、Ni的混合标准使用液。
b.分别准确移取Na、K、Ca、Mg、Al、Mn、Zn的标准使用液10、20、50、100、200、400、800μL于7个10毫升容量瓶中，并用超纯水定容，得到浓度梯度为10、20、 50、100、200、400、800ppb的标准溶液。再用同样的方法配制As、Cd、Cr、Pb、Hg、Cu、Fe、Ni的标准溶液。
B.试样的配制
a.用移液枪移取1mL的硝酸试样于6个容量瓶中，并定容至10mL。
b.取1mL硝酸试样于9个容量瓶中，再分别加入100、 100、100、300、300、300、600、600、600μL的浓度为 10ppm的Na、K、Ca、Mg、Al、Mn、Zn的混合标准使用液，然后定容至10mL。
c.取1mL硝酸试样于9个容量瓶中，再分别加入100、 100、100、300、300、300、600、600、600μL的浓度为 10ppm的As、Cd、Cr、Pb、Hg、Cu、Fe、Ni的混合标准使用液，然后定容至10mL。
②标准曲线的线性实验
将进样器放入配制好的标准溶液中，点击分析标样，绘制浓度对发射强度的标准曲线。由标准曲线图可以清晰地出Ca、Mg、Al、Mn、As、Cd、Cr、Pb、Cu、Fe、Ni 的拟合程度部能达到0.999以上，因此标准曲线的可靠度很
K、Zn的拟合程度在0.99以上，标准曲线的可靠程度
高，
稍差。由于很容易引入污染，所以Na的拟合程度只有0.9左