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当代化工研究
rwefat
技术应用与研究
2017-04
锌粉中金属锌含量测量不确定度评估
＊赵萍陈吴
（上海市质量监督检验技术研究院上海201114）
摘要：按照GB/T6890-2012《锋粉》中附录B的规定，用化学滴定法测定锋格中金属锌含量，通过对影响测量结累的不确定度分量的分
新和量化，龄出锌含量测量结果不确定度的评估方法，关键调：化学滴定；锌含量；不确定度
中图分类号：T
文献标识码：A
EvaluationofUncertaintyontheMetalZincContentintheZincPowder
Zhao Ping, Chen Wu
( Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research,Shanghai, 201114)
Abstract: 4cconding fo rhe provisions of rhe appendix B of GB/T 6890-20/2, the metal zinc contenr ir the zinc powder is determined by chemical ritration. Through the rncertainty componenes of qffecr rhe measurement resilr of analysis and quantitative,evalarationt of uncertainty on zhe metal zinc contenr in the zinc powder was given.
Key words: chemical titration; the metol zinc content; ancertainty
锌粉是一种对国民经济有十分重要支撑作用的功能性粉末状材料，其具有独特的物理化学效应，可作颜料，填充料科，遮盖力极强，具有很好的防锈及耐大气属蚀的作用，特别是超细高活性锌粉常用以制造富锌涂料或者直接镀于防腐涂层上。锌粉作为活性填料，其含量对于涂料的防护性能起到关键性的作用，因此，根据GB/T6890-2012（锌粉》中附录B的规定研究并建立金属锌中锌含量测量结果的不确定
度评估意义重大。 1.实验部分
(1)试验原理
用化学滴定法测定锌粉中金属锌含量，其试验原理主要是在有二氧化碳保护气的情况下，锌粉中的金属锌与硫酸铁作用（硫酸铜作催化剂条件下）生成相应等量的硫酸亚铁盐，而硫酸亚铁盐在KMnO溶液中被氧化，这样就可以通过亚铁离子的含量间接计算出试样中的金属锌的含量。
(2)试验步骤
①试验用标准溶液（KMnO。）的配制及标定过程配制过程：
A.准确称取20g的高锰酸钾试样，放置于容量为3L的烧杯中，然后加入2L的蒸馏水并煮沸12h，冷却静置至第二日
B.将冷却的溶液移入2L容量瓶中。用新煮沸并冷却至
室温的蒸惕水稳释至容量瓶的刻度处，并充分操匀
C.将上述溶液放置至沉淀自然下降，然后经磁过滤器将溶液过滤置于棕色试剂瓶中，盖上玻璃塞，待标定。
标定过程：
A.首先在105℃±5℃烘箱中将标定用基准试剂无水草酸钠干燥1~1.5h；
B.取出后准确称取0.7200g烘干后的无水草酸钠；倒入 500mL的锥形瓶中，然后用200mL的硫酸溶液充分溶解；
C.将上述溶液在加热设备上加热至70~80℃，并且在此温度范围内立即用上面配制的KMnO溶液滴定至出现淡
红色，并在10s内不消失，即可判定为终点。方方数据
mL:
KMnO.标准滴定溶液的浓度计算如下式所示：
m×2
$× (4-4) ×01 =3
式中：c一KMnO,标准滴定溶液的实际浓度，mol/mL
m一称取无水草酸钠的质量，g：
V一标定时消耗KMnO标准滴定溶液的体积，mL： V。一空白试验消耗KMnO,标准滴定溶液的体积，
134.0一无水草酸钠的摩尔质量，g/mol。
当3次测定的极差值不大于6×10-8mol/mL时，取其平
均值。否则重新标定。
2锌粉中金属锌含量的测定测定过程
A.二氧化碳的制备：首先在一个800mL的带盖锥形瓶中加入35mL的饱和NaHCO,溶液，并滴加23滴甲基橙作为指示剂，然后加入10mL左右的硫酸，在摇动的情况下将瓶内空气尽量赶尽，再继续添加硫酸直到溶液由原来的黄色变为红色为止，立即塞好胶塞：
B.准确称取0.40g锌粉试样（精确至0.0001g），立即打开胶塞将称好的试样倒入瓶中，塞好胶塞，用手臂摇动锥形瓶，使试样充分散开：
C.向锥形瓶中加入10mL的CuSO溶液，剧烈摇动1min 左右，然后加入50mL的Fe,(SO。,溶液冲洗锥形瓶颈部附着的锌粉，立即塞紧锥形瓶口，将锥形瓶放置在搅拌器上搅择溶解15~30min分钟左右，直至金属锌完全溶解
(3)待锌粉完全溶解后，随后加入20mL的磷酸及200mL 的硫酸，立即用KMnO.标准溶液滴定至淡红色并维持10s不褪色，即可判定为滴定终点。
锌粉中金属锌百分含量按下式计算金称=x65.38×（）×100
N,×2
式中：“金属锌一金属锌的质量分数，%；