2017-01
工艺与设备
当代化工研
Chenm
高纯度单、双季戊四醇的工业分离方法
*胡卫
（息烽开磷瑞阳新材料有限公司贵州551109）
73
摘要：利用站晶况降法对单季戊回醇与双季戊四醇进行了工业分离实验，研究确定分离单季戊四醇与双季戊四醇的最优条件为：降温速率8-10°C/h，沉降捷拌须率17-23r/mi，其单季戌四醇可以达到98，双享戊四醇可以达到90级，采用结晶沉降分离法得到的产品质量好，能达到工业上的要求，
关键调：单季戊四醇：双事戊四醇；结晶；沉降；工业分典
中图分类号：T
文献标识码：A
IndustrialSeparationMethodofHighPurityofMonopentaerythritol
andDipentaerythritol
HuWei
(Xifeng Kailin Ruiyang New materials Co., LTD, Guizhou, 551109)
Abstracf: The industrial sepanation experiments of monopentaeryvhritol and dipentaerythritol were carried our by the crystallization Sedimenfaion mezhod. The optimtem condirions for separation of monopentaerythritof and dipenfaeryrhritol were determined as follows: cooling rale 8-J0C/h, sedimentaion srirring frequency 17-23r / min. Monopentaerythritol can reach 98 level, dipentaerzhritol can reach 90 leveL. The quarity of rhe products obtained by zhe method of crystallization sedimentation separration is good and cant reach the requiremenes of indestrys
Key words:Monopemaeryzhritol;dipemaeryzhritol; crystallization; sedimentation; indastrial separation
前言
单季戊四醇（简称PE）分子式为C,H,,O,和双季戊四醇（简称DPE）分子式为C,H，O,，都是重要的化工中间体。单季戊四醇和双季戊四醇分子中的羟基能发生硝化、酯化、卤化、醚化及氧化等反应。由于季戊四醇的缩合反应是同时生产大量的单季戊四醇和少量的双季戊四醇，且单季戊四醇和双季戊四醇的性质较为相似，造成了单季戊四酶醇和双季戊四醇的分离困难，很难规模化同时生产高品质单季戊四醇和双季戊四醇。目前人们已经开发了很多种在单季戊四醇和双季戊四醇的混合溶液中分离出双季戊四醇的生产工艺，但是这些生产工艺还存在生产工艺流程长、成本高、收率低、分离困难等缺点，难以满足大批量生产和生产高品质双季戊匹四醇。为了解决上述问题，本文研究了一种新的单季戊四醇和双季戊四醇的分离方法，该分离方法操作简单、成本低、分离效果好、双季收率高，所得结果对单季戊四醇和双季戊匹醇的工业生产具有较大的指导意义。
本文对单季戊四醇与双季戊四醇的结晶沉降分离法进行
研究，利用单季戊四醇和双季戊四醇的结晶颗粒形状大小的差异及单季戊四醇和双季戊四醇在不同温度的水中溶解度的差异，通过结晶、沉降分离、溶解、过滤分离等方法对单季戊四醇和双季戊四醇进行分离，能实现高品质的单季戊四醇和双季戊四醇的规模化生产。
1.高纯度单、双季戊四醇的提取
(1)单，双季成四醇的物理性质 ①单季戊四醇的物理性质
单季戊四醇结构式为C(CH,OH)，分子量136.15，相对密度1.396，性状为白色粉末结晶，水溶性为1g/18mL(15℃)。
②双季戊四醇的物理性质方方数据
双季戊四醇结构式为(CH,OH),CCH,-O-CH,C(CH,OH), 分子量254.28，相对密度1.356，水溶性为1g/345ml(15℃)。
3单、双季戊四醇的水溶性对比
单、双季那本要性典线图
100
+单季落解度
40 30
20
30
50
60
微度(C)
图1
080
90
(2)单、双季成四醇的制备与提取 1单、双季戊四醇的工业制备
200
+及季落解度
由4摩尔的甲醛和1摩尔的乙醛在1摩尔的氢氧化钠作用下生成1摩尔季戊四醇和1摩尔的甲酸钠。反应式如下：
4HCHO+CH,CHO=C(CH,OH),+HCOONa
但往往的实际生产过程中还会附产生少量的双季戊四醇
和缩醛物。反应所得到的含有单季戊四醇、双季戊四醇、甲酸钠、缩醛物的混合溶液经过适当提浓后降温结晶，使得单季戊四醇、双季戊四醇、缩醛物大量结晶出来，然后通过过滤进行固液分离就能有效的除去混合物中的甲酸钠组分。剩