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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
二氨乙氧基双亚磷酸季戊四醇酯的合成
孙付字’张美朱福田
（中北大学材料科学与工程学院，山西太原，030051）
2012年第03期
捕要：以亚磷酸三乙酯、季戊器醇、乙醇股为原料，二月桂酸二丁基锡为熊化剂，采用酸交换法合成了二氮乙氧基双亚离季戊四醇酯。操讨了催化剂种类、能化剂用量、反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响，确定了最佳工艺条件。通过元索分析、红外光谱和核磁共报对产品结构进行了表征。
关键误：抗氧剂；夏费酸季皮西醇酯；合成
中图分类号：TQ314.24
文献标识码：A
文章编号：T16728114(2012)0304405
亚磷酸酯是一类氢过氧化物分解剂，它能将热
氧老化过程中生成的聚合物氢过氧化物分解，使之转化成无活性的化合物，从而终止或延缓热氧老化[。而季戊四醇双亚磷酸酯类抗氧化剂分子中，存在自由基捕获剂季戊四醇基团和氢过氧化物分解剂亚磷酸酯基团，把自由基捕获剂和氢过氧化物分解剂复合在一个分子内，因此，该化合勃是一种分子类复合型抗氧剂和热稳定剂["]。因其具有较好耐水解性、耐热性、相溶性好、产品无毒或低毒等特点 20世纪80年代以后，国内外亚磷酸酯类抗氧剂开发研究引起了普消关注，季戊四醇双亚酸酯作为一类性能优良的含磷抗氧化剂，在整个抗氧剂行业占有举足轻重的地位[3-7]。
胡应喜、潘朝群等以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、长链脂肪醇为原料，采用酯交换法合成了一系列季戊四醇双亚磷酸酯衍生物[8-10]。但是，其分子中缺少能与高分子材料发生反应的活性基团，只能
作者简介：孙付宇(1986-)，男，硕土，主要从事塑料改性与成型技术。
方方数据
作为添加型抗氧剂使用，因而对高分子材料的机械性能产生一定的影响。本研究是在季戊四醇双亚磷酸酯的基础上，通过酯交换反应，在分子两端引入两个氨乙氧基，由于两个端氨基具有很高的反应活性，使其能与聚氨酯分子中的异氰酸基或环氧树脂中的环氧基发生反应，进人高分子主链。其合成原
理如图1： 1实验部分
1.1主要试剂及仪器
亚磷酸三乙酯：分析纯，辽宁陶普唯农化工有限公司；季戊四醇：分析纯，天津市北辰方正试剂厂；乙醇胺：分析纯，天津市化学试剂一厂；二月桂酸二丁基锡：分析纯，北京三安化化工产品有限公司。
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器：巩义市英峪予华仪器厂；HZ-D循环水式真空泵：巩义市英峪予华仪器厂：FTIR-8400S傅里叶红外光谱仪： KBr压片，检测范围：400-4500cm-1，日本岛津公司；AvanceⅢl500MHz核磁共振仪：瑞士Bruker公
司；240C型元素分析仪：美国PE公司。 1.2实验室合成工艺
本研究将季戊四醇双亚磷酸酯的合成与氨乙氧基的引入，两步反应合并在同一反应容器中进行，习惯上称为一锅法。