ICS 71.080.60 G 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14571.2—2018 代替GB/T14571.2—1993
工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定
气相色谱法
Test method of ethylene glycol for industrial use- Part 2:Determination of purity and impurities-
Gas chromatography
2018-10-01实施
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T14571.2—2018
前言
GB/T14571《工业用乙二醇试验方法》已经或计划发布以下几部分：
第1部分：酸度的测定滴定法；第2部分：纯度和杂质的测定气相色谱法； -第3部分：总醛含量的测定分光光度法；第4部分：紫外透过率的测定 紫外分光光度法：第5部分：氯离子的测定。
本部分为GB/T14571的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14571.2一1993《工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱
法》。
本部分与GB/T14571.2一1993相比，主要变化如下：
修改了标准名称；修改了相关章条的标题（见第3章～第11章，1993年版的第3章～第9章）；修改了范围（见第1章，1993年版的第1章）；规范性引用文件增加了相关标准（见第2章，1993年版的第2章）；修改了原理（见第3章，1993年版的第3章）：删除了填充柱，修改了毛细管柱类型及色谱分析条件（见表1，1993年版的表1)；增加了乙二醇纯度的计算（见第8章）；增加了1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1，4-丁二醇、1,2-已二醇、碳酸乙烯酯和1,3-二氧杂烷-2-甲醇的测定的相关内容（见第1章、第7章、4.5.2）；定量方法由外标法和内标法修改为校正面积归一化法（见第8章，1993年版的7.3和附录A）；修改了方法的精密度数据（见表2，1993年版的表2）；增加了质量保证和控制（见第10章）；删除了附录A（见1993年版的附录A）。
本部分由中国石油化工集团公司提出本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4)归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本部分主要起草人：范晨亮、高枝荣、王川、张育红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14571.2—1993。
1 GB/T14571.2—2018
工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定
气相色谱法
警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定
1范围
GB/T14571的本部分规定了测定工业用乙二醇中纯度及杂质气相色谱法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制、试验报告。
本部分适用于测定纯度不低于98.0%（质量分数）的工业用乙二醇样品。其中，1，2-丙二醇和三乙二醇的检测限为0.0020%（质量分数），1，3-二氧杂烷-2-甲醇、二乙二醇、1,2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2- 已二醇和碳酸乙烯酯的检测限为0.0010%（质量分数）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
在规定的条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID)的色谱仪。乙二醇与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积，根据校正面积归一化法计算乙二醇纯度及各杂质的含量。
4试剂或材料
警示一一4.1～4.4气体为高压压缩气体或带压力的极易燃气体，4.5标准试剂中大多为易燃或有毒的液体，使用时注意安全 4.1载气
氮气或氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.2 燃烧气
氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化，
1 GB/T14571.2—2018
4.3 助燃气
空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.4 辅助气
氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。 4.5试剂 4.5.1 高纯度乙二醇：用于配制校准溶液的基液。将纯度不低于99.90%（质量分数）的乙二醇进行蒸馏提纯，收集中间30%的馏分备用。该馏分按本部分规定条件分析，不应检出本部分所涉及的杂质；否则，在进行校正因子测定和计算时应扣除本底。 4.5.21,2-丙二醇、1.2-丁二醇、1，4-丁二醇、1,2-已二醇、二乙二醇、三乙二醇、碳酸乙烯酯、1,3-二氧杂烷-2-甲醇：用于配制校准溶液的杂质组分。各试剂纯度应不低于99.0%（质量分数），否则配制标样时按各试剂实际纯度计算。
5
仪器设备
5.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器，对本部分所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍，动态线性范围满足定量要求。 5.2 色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件参见表1，也可使用能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件。
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱固定相柱长/m 内径/mm 液膜厚度/μm 载气及流量/（mL/min）
6%-氰丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烷 30
60 0.25 1.4 1.0(N) 80
0.32 1.8 0.7(N2) 80
初温/℃ 初温保持时间/min 升温速率/（℃/min) 终温/℃ 终温保持时间/min
5 10 230 15
L) 15 230 L
柱温控制
300 300 50 : 1 0.6~0.8
汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 分流比进样量/μL
5.3 分析天平：感量0.1mg。 5.4 进样装置：10uL微量注射器或液体自动进样器， 5.5 记录装置：电子积分仪或色谱工作站。 2 GB/T 14571.2—2018
6样品
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定取样。
7试验步骤
7.1 仪器准备
按照仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1推荐的操作条件或能达到等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可开始测定， 7.2校准溶液的配制
用称量法配制含有高纯度乙二醇（4.5.1）和待测杂质（4.5.2）的校准溶液。各组分应准确称量至
0.0001g，计算标样中各杂质组分的配制浓度（w；），精确至0.0001%（质量分数）。所配制的杂质浓度应与待测试样中的相近。
注：若测定乙烯氧化/环氧乙烷水合工艺的乙二醇，校准溶液中可不配人1，2-丙二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-
已二醇、碳酸乙烯酯等杂质。
7.3 校正因子的测定
在表1推荐的色谱条件下，取适量校准溶液（7.2）注入色谱仪，重复测定3次。典型的色谱图见图
1。测量所有色谱峰面积，1，2-丙二醇与乙二醇若未达到基线分离，1，2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。
MW 35J 30] 25J 20 15j
9
10 11 12 13 14 15 16 17 min
a) 30m色谱柱图1 标样典型色谱图
3 GB/T 14571.2—2018
pA3 . 353 30 25 20J 15 10
12
20 22 24 min
14
16
18
b) 60m色谱柱
说明：
乙二醇；
1
2- 1,2-丙二醇； 3 1,2-丁二醇； 4- 1,3-二氧杂烷-2-甲醇； 5 1,4-丁二醇； 6- 二乙二醇； 7- 1,2-己二醇； 8 碳酸乙烯酯； 9. 三乙二醇。
图1(续）
7.4试样的测定
在表1推荐的色谱条件下，取适量待测试样注入色谱仪，测量各组分的色谱峰面积。1.2-丙二醇与
乙二醇若未达到基线分离，1，2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。
8 ：试验数据处理
8.1 校正因子的计算
按式（1)计算各杂质相对于乙二醇的校正因子（：）：
wXA A,Xwo
.....(1)
式中： w; wo A, 校准溶液中组分i的色谱峰面积； Ao 校准溶液中乙二醇的色谱峰面积。 3次重复测定结果的相对标准偏差（RSD)应不大于5%，取3次的平均值（f：）作为校正因子，保留
校准溶液中组分的含量（质量分数），%：校准溶液中乙二醇的含量（质量分数），%；
3位有效数字。
8.2 分析结果的计算
乙二醇试样的纯度及杂质的含量（w，），以%（质量分数）表示，按式（2)计算：
4 ICS 71.080.60 G 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14571.2—2018 代替GB/T14571.2—1993
工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定
气相色谱法
Test method of ethylene glycol for industrial use- Part 2:Determination of purity and impurities-
Gas chromatography
2018-10-01实施
2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T14571.2—2018
前言
GB/T14571《工业用乙二醇试验方法》已经或计划发布以下几部分：
第1部分：酸度的测定滴定法；第2部分：纯度和杂质的测定气相色谱法； -第3部分：总醛含量的测定分光光度法；第4部分：紫外透过率的测定 紫外分光光度法：第5部分：氯离子的测定。
本部分为GB/T14571的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14571.2一1993《工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱
法》。
本部分与GB/T14571.2一1993相比，主要变化如下：
修改了标准名称；修改了相关章条的标题（见第3章～第11章，1993年版的第3章～第9章）；修改了范围（见第1章，1993年版的第1章）；规范性引用文件增加了相关标准（见第2章，1993年版的第2章）；修改了原理（见第3章，1993年版的第3章）：删除了填充柱，修改了毛细管柱类型及色谱分析条件（见表1，1993年版的表1)；增加了乙二醇纯度的计算（见第8章）；增加了1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1，4-丁二醇、1,2-已二醇、碳酸乙烯酯和1,3-二氧杂烷-2-甲醇的测定的相关内容（见第1章、第7章、4.5.2）；定量方法由外标法和内标法修改为校正面积归一化法（见第8章，1993年版的7.3和附录A）；修改了方法的精密度数据（见表2，1993年版的表2）；增加了质量保证和控制（见第10章）；删除了附录A（见1993年版的附录A）。
本部分由中国石油化工集团公司提出本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4)归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本部分主要起草人：范晨亮、高枝荣、王川、张育红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14571.2—1993。
1 GB/T14571.2—2018
工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定
气相色谱法
警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定
1范围
GB/T14571的本部分规定了测定工业用乙二醇中纯度及杂质气相色谱法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制、试验报告。
本部分适用于测定纯度不低于98.0%（质量分数）的工业用乙二醇样品。其中，1，2-丙二醇和三乙二醇的检测限为0.0020%（质量分数），1，3-二氧杂烷-2-甲醇、二乙二醇、1,2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2- 已二醇和碳酸乙烯酯的检测限为0.0010%（质量分数）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
在规定的条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID)的色谱仪。乙二醇与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积，根据校正面积归一化法计算乙二醇纯度及各杂质的含量。
4试剂或材料
警示一一4.1～4.4气体为高压压缩气体或带压力的极易燃气体，4.5标准试剂中大多为易燃或有毒的液体，使用时注意安全 4.1载气
氮气或氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.2 燃烧气
氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化，
1 GB/T14571.2—2018
4.3 助燃气
空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化
4.4 辅助气
氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。 4.5试剂 4.5.1 高纯度乙二醇：用于配制校准溶液的基液。将纯度不低于99.90%（质量分数）的乙二醇进行蒸馏提纯，收集中间30%的馏分备用。该馏分按本部分规定条件分析，不应检出本部分所涉及的杂质；否则，在进行校正因子测定和计算时应扣除本底。 4.5.21,2-丙二醇、1.2-丁二醇、1，4-丁二醇、1,2-已二醇、二乙二醇、三乙二醇、碳酸乙烯酯、1,3-二氧杂烷-2-甲醇：用于配制校准溶液的杂质组分。各试剂纯度应不低于99.0%（质量分数），否则配制标样时按各试剂实际纯度计算。
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仪器设备
5.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器，对本部分所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍，动态线性范围满足定量要求。 5.2 色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件参见表1，也可使用能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件。
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱固定相柱长/m 内径/mm 液膜厚度/μm 载气及流量/（mL/min）
6%-氰丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烷 30
60 0.25 1.4 1.0(N) 80
0.32 1.8 0.7(N2) 80
初温/℃ 初温保持时间/min 升温速率/（℃/min) 终温/℃ 终温保持时间/min
5 10 230 15
L) 15 230 L
柱温控制
300 300 50 : 1 0.6~0.8
汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 分流比进样量/μL
5.3 分析天平：感量0.1mg。 5.4 进样装置：10uL微量注射器或液体自动进样器， 5.5 记录装置：电子积分仪或色谱工作站。 2 GB/T 14571.2—2018
6样品
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定取样。
7试验步骤
7.1 仪器准备
按照仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1推荐的操作条件或能达到等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可开始测定， 7.2校准溶液的配制
用称量法配制含有高纯度乙二醇（4.5.1）和待测杂质（4.5.2）的校准溶液。各组分应准确称量至
0.0001g，计算标样中各杂质组分的配制浓度（w；），精确至0.0001%（质量分数）。所配制的杂质浓度应与待测试样中的相近。
注：若测定乙烯氧化/环氧乙烷水合工艺的乙二醇，校准溶液中可不配人1，2-丙二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-
已二醇、碳酸乙烯酯等杂质。
7.3 校正因子的测定
在表1推荐的色谱条件下，取适量校准溶液（7.2）注入色谱仪，重复测定3次。典型的色谱图见图
1。测量所有色谱峰面积，1，2-丙二醇与乙二醇若未达到基线分离，1，2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。
MW 35J 30] 25J 20 15j
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10 11 12 13 14 15 16 17 min
a) 30m色谱柱图1 标样典型色谱图
3 GB/T 14571.2—2018
pA3 . 353 30 25 20J 15 10
12
20 22 24 min
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b) 60m色谱柱
说明：
乙二醇；
1
2- 1,2-丙二醇； 3 1,2-丁二醇； 4- 1,3-二氧杂烷-2-甲醇； 5 1,4-丁二醇； 6- 二乙二醇； 7- 1,2-己二醇； 8 碳酸乙烯酯； 9. 三乙二醇。
图1(续）
7.4试样的测定
在表1推荐的色谱条件下，取适量待测试样注入色谱仪，测量各组分的色谱峰面积。1.2-丙二醇与
乙二醇若未达到基线分离，1，2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。
8 ：试验数据处理
8.1 校正因子的计算
按式（1)计算各杂质相对于乙二醇的校正因子（：）：
wXA A,Xwo
.....(1)
式中： w; wo A, 校准溶液中组分i的色谱峰面积； Ao 校准溶液中乙二醇的色谱峰面积。 3次重复测定结果的相对标准偏差（RSD)应不大于5%，取3次的平均值（f：）作为校正因子，保留
校准溶液中组分的含量（质量分数），%：校准溶液中乙二醇的含量（质量分数），%；
3位有效数字。
8.2 分析结果的计算
乙二醇试样的纯度及杂质的含量（w，），以%（质量分数）表示，按式（2)计算：
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