第33卷，第5期 2013年5月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.33,No.5,pp1350-1353
May,2013
电感耦合等离子体质谱法测定锰酸锂中杂质元素
朱乾华
长江师范学院化学化工学院，重庆落陵408100
摘要采用硝酸十盐酸混合酸消解体系对锰酸锂样品进行微波消解处理制样，用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）法同时测定锰酸锂中Na，Mg，Al，K，Ca，Ti，Cr，Fe，Cu，Zn，As，Ag，Cd，Pb共14种杂质元索的含量。详细研究了质谱十扰影响及校正，选用Sc，Rh，T1作内标元索校正基体效应和信号漂移，对14 种待测元素的检出限为0.007～0.209μg·L-，通过添加标准进行加标回收，所有待测元素的回收率在 92.66%～108.34%之间，相对标准偏差(RSD)均小于4.80%，结果准确可靠。该法可为锰酸锂中杂质元素的快速检测提供科学依据。
锰酸锂；电感耦合等离子体质谱；微波消解；杂质元索
关键调
DOI: 10. 3964/j. issn. 10000593(2013)05-1350-04
文献标识码：A
中图分类号：0657.6
引言
锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等构成，其中，正极材料在锂离子电池的总成本中占据核心地位，其性能直接决定了电池的容量。在锂离子电池正极材料中，通常使用的主要有钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等，其中，钻酸锂由于钻资源稀缺面导致电池制作成本很高；面镍酸锂制备较困难，安全性能较差。锰酸锂具有容量高、安全性好、锰资源丰富、价格低廉及无毒性等优点，在电池行业是一种应用广泛的正极材料。
锂离子电池正极材料的纯度直接影响电池的电化学性能，因此有必要对其中所含杂质元素进行准确分析。目前，锰酸锂的杂质元素测定主要采用原子吸收(AAS)法[1.3]，具有较高的灵敏度和较好的检出限，但分析速度慢，难以满足多种元素快速分析的要求。多种元素的快速分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法(3-4)，其中ICP-MS法比ICP-OES法具有更高的灵敏度高和更低的检出限，谱线简单面应用于各个领域[59]。工作中利用密闭消解和微波加热对样品进行前处理，有效地防止了锰酸锂中易挥发性待测元素的损失，然后采用 ICP-MS法测定了锰酸锂中Na，Mg，Al，K，Ca，Ti，Cr， Fe，Cu，Zn，As，Ag，Cd，Pb等14种杂质元素。
1
实验部分
仪器与试剂
1.1
美国Agilent公司7500c电感耦合等离子体质谱仪；美国Millipore公司Milli-Q超纯水机；美国培安公司CEM MARSX高通量密闭微波消解系统；日本岛津公司 AUW220D电子天平，单元索标准溶液；Na，Mg，Al，K， Ca, Ti, Cr, Fe, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Pb(1 000 μg * mL-1），购自国家标准物质研究中心
混合元素标准溶液：利用5%硝酸（，下同溶液为介质将14种待测单元素标准溶液采用逐级移释的办法配按测定需要配制成不同浓度的待测元素混合标准液，
内标溶液：Se，Rh，T1混合溶液（1000μg·mL-1），购自国家标准物质研究中心。
硝酸和盐酸均为优级纯；实验用水为超纯水（电阻率
≥18.2 MQ · cm)。 1.2方法
1.2.1
样品处理
准确称取0.1000g试样于消解罐内，加人10mL盐酸和5mL硝酸，在消解罐上旋紧顶盖后放人微波炉内。按照微波消解系统操作手册所设条件进行消解，消解完成后取出冷却，打开罐盖，用超纯水转移至100mL容量瓶中，定容，同时做空白溶液。所有待测样品溶液、标准溶液和空白溶液均通过双端动泵管进样系统在线加入50μg·L-"的Sc，Rh，
收稿日期：2012-10-23，修订日期：2013-01-15
基金项目：国家自然科学基金项目(20971129)和重庆市教委科学技术研究项目(KJ121311)资助
作者简介：朱乾华，1972年生，长江师范学院化学化工学院讲师万方数据
e-mail;cqflzqh@163.com