第32卷，第10期 2012年10月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 32,No. 10.pp2834-2837
October，2012
电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素
李坦平1，谢华林2*
1.湖南工学院材料与化学工程学院，湖南衡阳421002 2.长江师范学院化学化工学院，重庆落骏
2408100
摘要建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg，Ti，V，Cr，Fe，Co，Ni，Cu， Zn，As，Cd，Pb等12种杂质元索的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析，应用碰撞/反应池（ORS）技术有效地消除了多原子离子对待测元索的干扰，选用Sc，Y，In，Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。研究结果表明，该方法对12种待测元素的检出限在0.004～0.362g·L-1之闻。本法简便，快速，能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。
电感耦合等离子体质谱法；八极杆碰撞/反应池；磷酸盐；杂质元素
关键词
中图分类号：O657.6
引言
文献标识码：A
D0I: 10.3964/i.issn.10000593(2012)10-2834-04
除或降低质谱干扰，并结合屏蔽炬技术有效地消除复杂基体存在所产生的非谱干扰[5-。本工作建立了ORS-ICP-MS法同时测定食用级磷酸益中Mg，Ti，V，Cr，Fe，Co，Ni，Cu，
食用级磷酸盐在食品加工领域被广泛地应用于食品品质改良，尤其是在肉制品和水产品加工过程中具有显著提高肉类口感、色泽，改善水产品的肉汁，抑制肉制品的氧化变质等重要作用。由于食用级磷酸盐的主要合成原料是无机化合物，并且易与金属离子生成可溶性络合物，磷酸盐作为食品添加剂其食用安全性受到了人们的普遍关注，因此，建立准确测定食用磷酸盐中杂质元素的分析方法具有十分重要的意义，
目前，磷酸及磷酸盐中微量元素的分析方法主要有原子吸收光谱(AAS)法[1和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法，其中AAS法具有样品消耗量少，检出限低等优点，但分析时间较长，不适合多元素样品分析；ICP-AES 法是一种多元素分析方法，具有分析速度快，检出限低等特点，但对于某此痕量元素的分析，其检出限难以达到分析要求。ICP-MS法具有灵敏度高、线性范围究、检出限低、样品前处理方法简单等优点，应用十分广泛34}，但传统四极杆质谱分析过程中所存在的质谱干扰和非谱干扰仍然是ICP MS所面临的严重间题。近年来发展起来的磁撞/反应池(ORS)技术将原来用透镜加电压提取、分离离子的办法改变为将八级杆装人充满氢气（反应模式）或氨气（碰撞模式)的环境，将产生的多原子离子与碰撞/反应气的碰撞从而达到消
收稿日期：2012-04-17，修订日期：2012-07-20
Zn，As，Cd，Pb等12种杂质元素的分析方法。
1
实验部分
1.1仪器与试剂
Agilent7500c电感稠合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司），包括八级杆磁撞/反应池，屏蔽炬和超微量雾化器； Milli-Q超纯水机（美国Millipore公司）；MARS-X微波消解系统（美国CEM公司)。
单元素标准溶液（1000gg·mL-"）：Mg，Ti，V，Cr， Fe，Co，Ni，Cu，Zn，As，Cd，Pb标准溶液，购自国家标准物质研究中心。
混合元索标准溶液（10μg，mL-1）：将12种单元素标准溶液以5%HNO（@，下同)为介质逐级稀释成待测元索混合标准溶液。
内标溶液：Sc，Y，In，Bi混合溶液（1000μg·mL-"），购自国家标准物质研究中心。
HNO，为优级纯，使用前二次蒸增提纯。所有器盟均用 20%HNO浸泡6～8h后，用超纯水（电阻率≥18.3MQ
cm)冲洗3次，备用。 1.2样品处理
基金项目：国家白然科学基金项目(21075138)，重庆市自然科学基金项目(cstc201jiA0780)和重庆市教委科学技术研究项目(KJ121311)资助
作者简介：李坦平，1963年生，湖南工学院材料与化学工程学院教授
*通讯联系人
万方数据
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e-mail, ltp. 998(@163. com