
第35卷,第4期 2015年4月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
一种便携式快速等离激元增强拉曼光谱检测
前处理仪的研制与在食品安全中的应用
倪伟全,何坚*,刘国坤”,陈宏炬”,曾勇明”,田中群
1,厦门大学物理与机电工程学院,福建厦门361005 2.厦门大学化学化工学院,福建厦门361005
Vol. 35,No. 4 -ppl107-1110
April,2015
摘要便携式拉曼光谱仪在现场快速分析中往往由于现场样品比较复杂,需要处理后才能采用光谱仪进行测定,因此一定程度上限制它的使用。常规实验室前处理虽然行之有效,但是过程繁琐费时,不适合现场使用。本课题组开发广一种便携式快速PERS前处理仪器,具有便携、功耗低、操作简便,提取时间短以及重复性好等特点,能满足现场快速检测的前处理需求。该仪器由超声波提取单元、加热抽气挥发单元、尾气净化与吸收单元以及控制系统四个功能模块组成,并且设有LED控制面板和报整装置。整个工作流程主要包括超声提取、液液萃取和溶剂加热抽气挥发三个环节。以三种实际样品(辣椒粉、椒油、豆瓣酱)中的违禁添加剂罗丹明B检测为例,结果表明:与常规实验室前处理方法相比,两种前处理方法对于PERS谱图影响不大,但是检测时间缩短一半。另外,重复性实验检测结果的相对标准偏差(relative standarddeviation, RSD>小于±5%。
关键词样品前处理;等离激元增强拉曼光谱:罗丹明B
中图分类号:TH79文献标识码:A
引言
D0I: 10, 3964 /j. issn. 1000-0593 (2015 )04-1107-04
出口食品罗丹明B的检测方法中需要用到凝胶色谱,整个检测过程工作量很大,整个测试过程需要近6h"],无法满足食品安全监管部门现场执法的快速检测
样品前处理的目的是通过物理或化学手段对待分析目标
物进行分离、提取和富集,并将被检测物转化为一种分析仪器能够检测的形态门。它是整个分析测试过程中,最重要的环节之一。样品前处理效果的优劣,直接影响到分析结果2-。因此,发展先进的样品前处理技术,提高样品检测的效率和准确率是非常必要的5汀,特别是对复杂体系中痕量组分的快速分离和提取,更显得尤为重要。
近年来,食品安全问题一直成为整个社会关注的焦点,它的覆盖范围广,从致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质到其他危害人体健康物质,特别是人为违法添加物,如苏丹红、罗丹明B(RhodamineB,RhB)和防腐剂等。其中,具有致癌作用的罗丹明B*.T因价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点,常被不法商家用作替代食晶添加剂的着色剂,给人们的饮食带来极大安全隐患。目前,罗丹明 B的检测还没有国家标准,2010年实施SN/T2430一2010进
收稿日期:2014-06-05,修订日期:2014-09-16
便携式激光拉曼光谱不仅具有指纹图谱特点,而且操作
也十分简单方便。近年来,等离激元增强的表面增强拉受光谱(PERS)技术的逐步成熟,极大地提高了拉曼光谱的检测灵敏度(增强因子达到10*~10*(9)),能够实现ng·kg-1~ mg·kg"级痕量成份的检测,特别适合现场快速检测及鉴定。常规实验室前处理虽然行之有效,但是过程繁琐费时,本课题组研制出一种便携式快速PERS前处理仪器,具有便携、功耗低、操作简便,提取时间短以及重复性好等特点,尤其适合PERS等现场检测仪器的要求。
仪器结构和设计
仪器由超声波提取单元、加热抽气挥发单元、尾气与净化吸收单元以及控制系统构成。其结构框图如图1所示,
基金项目:国家重大科学仪器设备开发专项项目(2011YQ03012417)资助
作者简介:倪伟全,1989年生,厦门大学物理与机电工程学院电子科学系硕士研究生
*通讯联系人e-mail:jianhe98@xmu.edu.cn
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