小氮肥第40卷第2期·2012年2月
@2000mm氨合成塔检修总结
高胜利范晋峰
（山西晋丰煤化工有限责任公司高平分公司048400）
山西晋丰煤化工有限责任公司高平分公司的 A系统和B系统总合成氨生产能力共360kt/a、尿
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素520k/a，其中B系统"18·26”工程于2008年 8月建成投运，2008年10月达产达标，氨合成塔
eeoeeoeeeeeeeeeeeeee
表1同一尿素样品在不同显色时阔的缩二脲测定结果
保温时间及缩二脲测定结果/%
样品编号 2011-06-05-07 2011-06-05-09 2011-06-05-11
5 min 10 min 15 min 20 min
1.04 0.96 0.98
1.05 0.96 0.97
注：20min为国标规定方法。
1.02 0.94 0.95
1.06 0.96 1.00
绝对差值/
% 0.04 0.02 0.05
2.2定容后直接测定与国标规定方法的测定结果对照
笔者摸索了采用于室温下（约20℃）定容后直接测定（即不作保温），与国标规定的方法【即（30±5）℃下保温20min对同一样品进行测定对照，其结果见表2。
表2定容后直接测定与国标规定方法的缩二腺测定结果
采用方法及缩二服测定结果/%
绝对误相对误
样品编号 GL-Ur-002 GL-Ur-003 2011-05-13-47 2011-06-04-05 2011-06-05-07 2011-06-05-08 2011-06-05-09 2011-06-05-10 2011-06-05-11 2011-06-09-19 2011-06-10-23 2011-07-08-01 2011-07-08-02
定容后直接测定国标规定方法
0.93 1.23 0.90 1.14 1.04 0.99 0.96 1.31 0.97 1.53 1.12 1.24 0.91
0.93 1.24 0.92 1.13 1.07 1.01 0.96 1.32 1.01 1.51 1.15 1.24 0.91
差/% 0.00 0.01 0.02 +0.01 0. 03 0.02 0.00 0.01 0.04
差/% 0.00 0.81-2. 17 +0.88 2.80 1.98 0.00 0.76 3.96
+0.02
+1.32
0.03 0.00 0.00
2.61 0.00 0.00
2.3显色温度对测定结果的影响
为了摸索出显色温度对测定结果的影响，对同一样品在不同的温度保温显色20min后与国标规定的方法进行对照，其结果见表3。
表3同一尿素样品在不同显色温度的缩二腺测定结果
显色温度及缩二脲测定结果/%
样品编号 GL-Ur-002 GL-Ur-003 2011-07-08-01
40℃ 0.94 1.25 1.24
60℃ 0.93 1.26 1.25
国标规定方法 0.93 1.24 1.24
绝对差值/% 0.01 0.02 0.01
由上述表1、表2和表3的对照数据可以看出：在尿素缩二腺的测定过程中，在室温下将试样定容后直接测定、30℃保温5min后测定、30℃ 保温10min后测定、30℃保温15min后测定，其结果与GB/T2441一2001规定程序的结果是一致的，基至将试样加热至40℃且保温20min以及加热至60℃且保温20min的测定结果也是一致的，都符合GB/T2441.2—2001中规定的允许误差的要求（即平行测定结果的绝对差值不大于
0.05%)。 3
结语
在缩二的测定时发生的反应是瞬间就能达到完全的，常温下不需要再进行保温显色，可以定容后直接测定，这样至少可以节约20min的保温时间，即按正常操作，40~45min可完成1个尿素样品的缩二腺含量测定。如果取消了保温时间， 20~25min可以完成1个尿素样品的缩二脲含量测定，可以提高对生产控制指导的及时性。
（收稿日期2011-08-12）