2017年11月
姜丽丽等.MoP负载量及不同载体对催化剂HDS活性的影响
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MoP负载量及不同载体对催化剂HDS活性的影响
姜丽丽，王洋2
（1.天津海阔天平化工有限公司，天津300270；2.天津天深佳和环保科技有限公司，天津300202）摘要用浸渍法制备了负载型磷化钼氧化态前体，通过氢气程序升温还原磷钼酸盐的方法，制备了一系列不同MoP负载量及不同载体的催化剂，考察MoP负载量及不同载体对催化剂在二苯并噻盼转化率方面的催化性能。结果表明，MoP负载量为18%时，催化活性最高，以Ti0,/Al,O，
复合体负载MoP的催化剂具有较高的催化活性。关键词负载量复合载体磷钼酸盐浸溃法
随着原油的劣质法和环保法规的日益严格，传统的金属硫化物加氢精制催化剂已不能满足对油品含硫的日益苛刻的要求，在对过渡金属硫化物催化剂不断改进的同时1-*]，新型加氢脱硫催化剂的研究取得了较大进展。继过渡金属氮化物和碳化物后，最近的研究表明过渡金属磷化物具有比传统硫化物催化剂更优异的活性。其中，确化钼催化剂所表现的良好加氢脱硫活性及特殊的稳定性受到较多的关注。
本研究制备了不同MoP负载量及不同载体
的系列催化剂,研究了MoP负载量及不同载体对
催化剂在加氢脱硫方面的催化性能。 1实验部分
1.1原料和仪器
十六烷基三甲基溴化胺，分析纯，北京奥博星生物技术责任有限公司；钼酸铵，分析纯，天津市化学试剂四厂；硝酸镍，分析纯，开原化学试剂厂；磷酸氢二铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公司：二苯并噻吩（DBT），分析纯，ALDRICH化工有限公司；环己烷，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；催化裂化轻汽油，抚顺石油一厂；二次去离子水。
电热鼓风干燥箱，南京实验仪器厂；箱式电阻
炉沈阳市电炉厂：JB90-D型强力电动搅拌器上海标本模型厂;SX-4-10型马弗炉，沈阳市电炉厂；连续加氢微反装置。
1.2复合载体TiO，-Al,O，的制备
采用改进的溶胶-凝胶法制备TiO，-Al,O，复合载体！9]。与传统的溶胶-凝胶法不同的是在制备过程中加人自制氧化铝，同时加人十二烷基胺作为模板剂,并加人微量异丙醇铝增强TiO，
样品骨架结构的稳定性[10] 万方数据
1.3负载型MoP/TiO，=Al,O，催化剂前体的制备
负载型MoP/TiO，-Al,O，催化剂氧化态前体按共浸渍法制备，以钼磷比为1：1计量，称取一定量的钼酸铵（（NH)6Mo,O·4H,O）和磷酸氢二胺（（NH），HPO），加入适量去离子水，溶解制成浸渍溶液。
负载型MoP/TiO，-Al,O，催化剂的制备
1.4
称取一定量的复合载体TiO，-Al,O，加人浸渍溶液中，室温浸渍4h，浆状物于120℃烘干过夜，通过氢气程序升温还原磷钼酸盐的方法，于马弗炉中程序升温至550C恒温4h制得。所制备系列催化剂MoP负载量（质量分数）分别为：5%， 10%,18%,30%。
1.5催化性能评价方法
以二苯并噻吩（硫含量为1500×10-"）的环已烷溶液为模型化合物，在温度340~380℃、空速3h-1、氢油比450、压力2.0MPa的条件下，分别考察MoP负载量及不同载体对催化剂HDS活性的影响。
2结果与讨论
2.1活性组分MoP负载量的影响
分别考察了不同负载量的系列MoP/TiO， AI,O，催化剂对DBT加氢脱硫反应活性的影响，结果见图1。当MoP负载量较低时，其HDS活性很低，可能是因为低负载量的催化剂活性组分少，活性低。随着负载量提高，活性提高。负载量为 10%和30%时，其HDS活性差别不大：但负载量
收稿日期：2017-0822。
作者简介：姜丽丽，工程师，硕士，主要从事化工工艺技术工作。