
总第192期 2013年6月
文章编号:10099700(2013)03002403
南方金属 SOUTHERNMETALS
萤石中氟化钙含量的快速测定
杨笑,何冰
(宁波市北仑区食品安全检测中心,浙江宁波315800)
Sum.192 June2013
摘要:董石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,再分别进行测定,这种方法准确度高,但分析周期较长,较
难适应生产需要.研究确认的两种方法,分析流程简单,时间短,且实验结果准确.可以满足厂前快速分析要求。关键词:氟化钙;快速;滴定分析
中图分类号:TF03*1
文献标识码:B
Fluorspar-QuickDetermination of Calcium Fluoride Content
YANG Xiao,HE Bing
( Ningbo Beilun Food Safety Testing Center,Ningbo, Zhejiang, 315800, P. R. China)
Abstract: The traditional method of analyzing fluorspar is to determine after separating the Calcium Carbonate and Calcium Fluoride, The accuracy of result from this method is high. But it takes a longer time. It is not suitable for production. This paper is to discuss two methods. The results show; the operation of these two methods is easy which takes a very short time
to complete the analysis and the results are accurate. They can be used for quick analyzing before production Key words: calcium fluoride; quick; titration analysis
0前言
在冶金工业中萤石作为熔剂,主要用于转炉或电炉炼钢时造渣.它还是制造氢氟酸或其它各种氟化物的基本原料,也是玻璃制造工业上制造隔音和光学玻璃及制造焊药的原料之一[].董石(亦称氟石)的主要组成是氟化钙(CaF,),其余是碳酸盐、酸盐、二氧化硅.董石中氧化钙含量决定董石的质量等级
董石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离[2]后,EDTA络合测定董石矿中的氟化钙.该方法为仲裁法,需经沉淀、过滤等手续,分析流程复杂,消耗时间长.而工厂进场原料批次多、数量大,要求实验室能够快速准确分析.为满足生产要求,本文研究确定了两种快速方法:碱熔法;H3BO3一HCL直接酸溶法,并在原有基础上对分析条件作了改进.研究证明该方法大大缩短了试验时间,实验结果准确、可靠,重现性好.
收稿日期:201211-26
1实验部分 1.1主要试剂
本方法中所有试剂均为分析纯
1)混合溶剂:无水碳酸钠+硼砂+碳酸钾=3 +2+1,研磨混匀.2)盐酸(p=1.19g/mL),3)盐酸(1+1):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL 4)硼酸(固),5)三乙醇胺溶液(1+1):量取50mL 三乙醇胺,加水稀释至100mL.6)MgS0。溶液(0.2%):称取0.2g硫酸镁,加水溶解至100mL.7)KOH 溶液(20%):称取20g氢氧化钾,加水溶解至100 mL.8)钙指示剂:1g钙指示剂与50g氯化钠研磨
混勾.9)EDTA标准溶液:0.01020mol/L 1.2分析步骤
1.2.1快速法;碱熔法
取约2g混合熔剂于已烘干的铂金锅内,将称取的0.2500g试样均匀平铺上方后,再覆盖上一层约1g混合熔剂,于900℃马弗炉灼烧7min,取出冷却,用50mL热HCL(1+1)浸取,洗净埚移
作者简介:杨笑(1981-),女,2003年业于东北大学应用化学专业,工程师。