2015年1月第30春第1期
磷肥与氢肥
Phosphate & Compound Fertilizer
氯化钾中钾含量的快速测定
柯常兴
（江西六国化工有限责任公司，江西贵溪335424）
[中图分类号】TQ440.72
【文献标志码】B
氟化钾中钾含量的测定方法从GB6549—86到 GB6549一2011，方法有所简便，但测定时间长的问题仍然没有解决。笔者将GB6549-—2011中的四苯硼酸钾烘干温度由120℃提高到160℃，烘干时间由90min缩短到30min，仍可以保证分析结果的准确度，现将此快速测定方法介绍如下。
1实验部分 1.1方法提要
氯化钾试样经水溶解后，在碱性条件下加热消除试样中干扰的铵离子，加人EDTA络合其他阳离子，在弱碱性溶液中四苯硼酸钠与钾离子生成四苯
硼酸钾沉淀，沉淀经干燥后称量。 1.2试剂和溶液
氢氧化钠溶液：200g/L；氯化镁溶液：100L；乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液：40L；酚酸溶液 5gL）：0.5g酚溶解于100mL质量分数95%的乙醇中：四苯硼酸钠碱性溶液（15g/L）：将四苯硼酸钠15g溶解于960mL水中，加入氢氧化钠溶液（200g/L）8mL和氯化镁溶液（100g/L）20mL，搅拌15min后，静置，过滤；四苯硼酸钠洗涤液：将四苯硼酸钠溶液（15g/L）用10倍体积水稀释。 1.3分析步骤
1）称取氯化钾试样（精确至0.0001g）5g，置于400mL烧杯中，加人水150mL，在搅拌下加热，微沸5min，冷却，用水定容至500mL，千过滤。
2）吸取滤液25mL，用水定容至250mL，摇
匀，再分取50mL于250mL烧杯中，加人10mL EDTA溶液，2~3滴酚酸溶液，在揽拌下逐滴加 200的氢氧化钠溶液至烧杯中溶液出现红色后过量1mL，盖上表面Ⅲ，在电炉上微沸5min。
3）取下冷却片刻，搅拌下逐滴加入四苯硼酸钠碱性溶液，加人量为每毫克氧化钾加四苯硼酸钠碱性溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，
冷却，放置10min。万方数据
[文章编号］10076220（2015）01-0045-01
·45·
4）用预先在（160+2）℃干燥至恒量的4号玻璃抽滤。用四苯硼酸钠洗涤液倾斜法洗涤沉淀4~5次，每次用洗涤液约5mL，最后用水洗涤沉淀2次，每次用水约5mL。
5）将埚置于（160±2）℃烘箱中干燥30
min，取出放干燥器中冷却至室温，称量。 1.4结果计算
按公式（1）计算K,O质量分数：(K,0)0.1314×mm
100
×100%。
100-x
烘干后四苯碍酸钾的质量，g：
式中,
图；——吸取试样溶液相当于试样的质量，多： X-—试样中水分质量百分数值；
0.1314—四苯硼酸钾换算为氧化钾的系数。
(1)
要求平行测定w(K,0）的允许误差在0.38%以内。结果和讨论
两种方法测定K.0质量分数的结果见表1。
表1两种方法检测氯化钾中w(K,O）的结果对比%
w(K,0)
样品 1 2 3 4
国际法 60.12 60.56 60.23 60.32
本法 009 60.66 60.26 60.29
误差 600-0.10 0.03 0.03
样品 5 6
(0)
国际法 63.12 63.13 63.14
本法 63.13 63.15 63.13
误差 1oo 0.02 10'0-
从表1可知，本法与国标法相比w(K,0)误差在0.38%以内，说明本法结果准确，可靠性好。
【参考文献]】
杭州大学化学系分析化学教研室.分析化学手册[M.北京：
[
化学工业出版社，1982：423
【2］柯常兴.复混肥料中钾含量的快速测定[J].磷肥与复肥，
2007,22(1):63.
国家质量监督检验检疫总局.GB6549-—2011氯化钾[S].北
[3]
京：中国标准出版社，2011【收稿日期】20140522
[作者简介】柯常兴（1963-)，男，江西上饶人，化学工程师，质量工程师，主要从事分析检验工作。Email：175978796@qq.com