ICS 73.080 D 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5195.6—2017 代替GB/T5195.6—2006
萤石 磷含量的测定 分光光度法
Fluorspar-Determination of phosphorus content-
Photometric method
2018-07-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中国国家标准化管理委员会 中华人民共 和 中国
国家标 准
董石磷含量的测定 分光光度法
GB/T5195.6—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.75 字数20千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57751 定价 16.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究 GB/T5195.6—2017
前言
GB/T5195分为16个部分：
第1部分：萤石 氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法；第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定；第3部分：萤石 105℃质损量的测定 重量法；第4部分：萤石 硫化物含量的测定碘量法；第5部分：萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法；第6部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法；第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：萤石 二氧化硅含量的测定；第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法；第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法；第12部分：萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法；第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法；第14部分：萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T5195的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5195.6一2006《萤石磷含量的测定》。本部分与GB/T5195.6一2006相比，主
要技术变化如下：
将氢溴酸改为选择性添加，以减少剧毒药品的使用（见3.5.4.1，2006年版的3.5.4.1)； -将熔融温度从900℃改为900℃～950℃，使熔融条件更宽松（见4.5.4.1，2006年版的4.5.4.1)；
-
-增加了确定分析结果的流程与数值修约规则（见4.6.2）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：张健、宋鹏心、杨志强、刘卫平、张磊、吴梅、冉琼、陈华、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
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GB/T5195.6-—1985,GB/T5195.6—2006 —GB/T5195.7—1985。
I GB/T5195.6—2017
萤石磷含量的测定 分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T5195的本部分规定了用磷错蓝分光光度法和钼蓝萃取分光光度法测定磷含量的方法。 本部分适用于萤石中磷含量的测定。磷钼蓝分光光度法测定范围（质量分数）为：0.002%～
0.50%；钼蓝萃取分光光度法测定范围（质量分数）为：0.001%~0.30%。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T22564 萤石取样和制样
3磷钼蓝分光光度法
3.1原理
试料用氢氟酸、高氯酸溶解，在约1mol/L的盐酸介质中加入钼酸铵，与磷生成磷钼杂多酸，以抗坏血酸-盐酸羟胺将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量吸光度。
3.2试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1氢氟酸，p=1.13g/mL。 3.2.2高氯酸，p=1.67g/mL。 3.2.3氢溴酸，p=1.38g/mL。 3.2.4盐酸，p=1.19g/mL。 3.2.5 盐酸，1十1。 3.2.6钼酸铵溶液，40g/L。
称取4.0g钼酸铵[（NH,）MoO24·4HzO]置于烧杯中，加人适量的水，加热溶解，冷却至室温，用水稀释至100mL。混匀，过滤。 3.2.7抗坏血酸溶液，50g/L，现用现配 3.2.8盐酸羟胺溶液，50g/L，现用现配。
1 GB/T5195.6—2017
3.2.9磷标准储备溶液：1mg/mL。
将磷酸二氢钾（KH,PO.)置于烘箱中，在105℃士5℃下干燥2h以上。从烘箱中取出后，放人干燥器中冷却至室温。准确称取4.3937g（精确到0.2mg），以水溶解，然后移入1000mL的容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该标准溶液1mL含1mg磷。也可使用市售有证标准溶液。 3.2.10磷标准溶液：10μg/mL。
移取10.00mL磷标准储备溶液（3.2.9)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。该标准溶液1mL含10μg磷。 3.3仪器 3.3.1 烘箱：温度可控制在105℃士5℃。 3.3.2 分光光度计。 3.3.3 单标线容量瓶：应符合GB/T12806的规定。 3.3.4 分度吸量管：应符合GB/T12807的规定。 3.4取样和制样 3.4.1 按GB/T22564进行取样和制样。 3.4.2 试样应加工至粒度小于0.063mm。 3.4.3 试样分析前在105℃士5℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 3.5分析步骤 3.5.1测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 3.5.2 2试料量
按表1称取试料，精确至0.0002g。
表1试料量
磷质量分数/% 0.002~0.020 >0.020~0.50
试料量/g 0.20 0.10
3.5.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测量 3.5.4.1将试料（3.5.2)置于聚四氟乙烯烧杯或铂增埚中，加入4mL氢氟酸（3.2.1），低温加热溶解，蒸发至近干，加人2mL氢氟酸（3.2.1），继续蒸发至近干，稍冷。加人3mL盐酸（3.2.4)[如试样含砷，再加人0.5mL氢溴酸（3.2.3)]，蒸发至近干，稍冷。加人2mL高氯酸（3.2.2），蒸发至近干，稍冷。加人 7mL盐酸（3.2.5），加热至盐类溶解，冷却至室温，移人50mL容量瓶中。 3.5.4.2按表2分取试料溶液，补加盐酸（3.2.5），置于另一个50mL容量瓶中，用水稀释至约30mL，加入4mL钼酸铵溶液（3.2.6）、2mL抗坏血酸溶液（3.2.7）、1mL盐酸羟胺溶液（3.2.8），混匀，用水吹
2 GB/T5195.6—2017
洗瓶颈，置于热水浴上加热5min，取下流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
表2分取量与补加盐酸量
磷质量分数/% 0.002~0.05 >0.05~0.10 >0.10~0.50
分取量/mL 不分取
补加盐酸量/mL
0 3.50 6.30
25 5
3.5.4.3将部分溶液移入1cm比色血中，以随同的空白作参比。于分光光度计波长800nm处测量吸光度，从校准曲线上查出相应的磷含量。 3.5.5校准曲线的绘制
移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液（3.2.10)分别置于一组 50mL容量瓶中，各加入7mL盐酸（3.2.5），以下按3.5.4.2显色，以试剂空白（不加磷标准溶液）为参比，于分光光度计波长800nm处测量吸光度，以磷量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 3.6 结果计算及表示 3.6.1分析结果的计算
按式（1）计算试样中磷的质量分数Wp，数值以%表示：
W,= mixV。 ×100%
(1)
moXV,
式中： Wp 萤石的磷含量（质量分数），%； mo 试料的质量，单位为克（g）； m 从校准曲线查得的磷量，单位为克（g）； V。试液的总体积，单位为毫升(mL)； V,- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
3.6.2分析结果的确定和表示
根据附录A的程序，按式（1)计算独立重复测定结果，并与允许差进行比较，来确定分析结果。 最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的其他值。分析结果
按GB/T8170的规定修约，将数值修约至三位小数。
3.7 允许差
两次测定结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 3允许差
磷质量分数/% 0.002~0.005 >0.005~0.010 >0.010~0.030
允许差/% 0.000 8 0.001 5 0.003
3