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当代化工研究
wefat
化学新课标
氯化钙中硫酸根离子的快速测定
O于增盛
（唐山三友集团有限公司河北063000）
2016-08
摘要：通过试整研究论证利用721型分光光度计，在酸性介质中，期离子与疏酸根离子生或难溶疏酸额，使溶液浑浊，宋用乙醇作稳定剂，利用分光光度计逐行比色，并对一组氯化钙产品中硫酸根质量分数逐行快速测定，测定结果与重量法测定站果进行分析和比较，证明
该方法能够为客户提供准确、可靠的分析结果，是一种准确测定氯化钙中疏酸根的快速分新方法。关键词：氧化钙；硫酸根；氯化额；快速测定
中图分类号：X
文献标识码：A
RapidDeterminationofSulfateRadicalloninCalciumChloride
Yu Zengsheng
( Tangshan Sanyou group co., LTD, Hebei, 063000 )
Abstract : Through the experimental study to demonstrate rhar in acid mediam,by asing 72/ oype spectrophofometer; bariam ion and sudfate r adical ions generate into arndissolved bariam sarlfate to make zhe solution nepheloid, besides, arsing ethanof as a stabilizer and asing spectrophofomer er fo take color comparison, and also fake rapid determination on the quality score of sudfate radical in a group of calcium chloride products. Make analysis and comparisont of zhe derermination results and gravimetric method derermine resuls,so tha to prove zhar the merhod can provide ciistome rs with accarrate and reliable analysis resarlts,and ir is a kind of rapid analysis mezhod for accurately measure zhe sufare radical in calcium chloride.
Key words : caleiarm chloride ; sarlfare radical ; bariam chloride ; rapid delterminarion
1.引言
硫酸根含量是客户要求中一个非常重要的指标，HB/ T2327一92行业标准中采用重量法，该方法主要的缺点是操作手续繁琐，条件不易控制如：需控制酸度、掌握氯化钡的加入量以及其他因素干扰。试样需要经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等过程，耗时长约8-9h、能耗高。本文采用钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，使溶液浑浊，然后用比色计进行比色测定、计算。通过查阅相关资料和实验条件的选择测定，从面得出了测定过程中各个条件的最佳控制值。本方法利用仪器分析代替化学分析，从而节约了大量
的人力和物力。能及时的为客户及生产提供可靠数据。 2.试验部分
主要试剂与仪器(1)试剂：
盐酸溶液（1+1）
氯化钡溶液（120g/L）乙醇溶液（50%体积比）
硫酸盐标准比浊溶液：经100一105℃干燥的优级纯 K,SO,0.1814g.水溶解后定容于1000ml容量瓶中，SO2-溶液浓度为0.1mg/ml。
(2)仅器：
721型分光光度计、分析天平、电炉、烧杯、容量瓶、
吸量管、漏斗。 3.条件选择
(1)试验酸度及氯化铜加入量的选择 ①酸度
通过查找资料，经过分析得出盐酸的加入量一般为
2ml(1+1)因为氯化钙产品中有水不溶物，经过实验得知，里面的绝大多为酸溶物。为了补充反应用去的盐，以保证其
溶液中的酸性条件，所以在分析实验时应多加些盐酸。万方数据
②2经过对照比对，在HB/T2327一92中要求氯化钡的加
入量为10ml,因为氯化规为有毒化学试剂，经过比对，在本试验方法中选择氯化钡的加入量为5ml。
(2)实验溶液需要过滤
通过资料及实验得出，样品在加入盐酸后要用中速定性滤纸过滤。再进行以下操作步骤。
(3)测定波长的选择
将试验样品加入2m盐酸（1+1），置于电炉上低温加热至沸，冷却过滤，将滤液置于电炉上加热至沸，加入 10ml无水乙醇，再缓慢加入5ml氯化钡溶液。继续煮沸2分钟。稍冷后，将试验溶液定容到250ml容量瓶中。放置15 分钟。经过试验得出透射比浊在440一720nm波长下均可测定，但随着波长的增大，吸光度下降。试验结果如表1。
波
样品
420
光度
440 无法调滴无法调滴
450
455
460
长（nm）
465
0.0190.0200.020
0.021
470 0.019
475
480
546
0.0180.0160.0130.008
0.0710.0730.0740.0740.0720.070 0.0690.0660.056
表1波长分段选择表
由表1试验结果显示，选择波长为460nm。(4)静置时间的选择
将试验样品加入2ml盐酸（1+1），置于电炉上低温加热至沸，冷却过滤，将滤液置于电炉上加热至沸，加入 10ml无水乙醇，再缓慢加入10ml氯化钡溶液。继续煮沸2分钟。稍冷后，将试验溶液定容到250ml容量瓶中。静置5、 10、15、20、40分钟，在460nm的波长处，选用3cm比色