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薄层扫描法测定生血康口服液之黄芪甲苷含量
含量方法的注意事项
余晓男
（哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
摘要：分析了薄层扫描法测定生血康口服液之黄芪甲等含量方法的注意事项。关键词：生血康口服液；薄层担猫法；检验
生血康口服液是补气补血、健脾益肾、化癌解毒的纯中药制剂，是恶性肿简放、化疗后的用药，使用中药材达十八位，有黄芪、红参、五味子、当归、构杞子等名贵药材，目前检验标准采用国家药品标准，含量测定采用薄层担描法测定其黄芪甲者含量，因为本品是多组分混合液，又是要求高的薄层扫描法，为了提高准确度及重现性现将检验过程中注意事项息结如下：
1供试品制备过程
1.1提取过程："精密量取本品10ml，加水10ml，置分液漏斗中，以氯仿一正丁醇(2：1)提取四次"，这个过程的关键点是有机相与水溶液相很好的分层，由于本品密度大(1.12)，且为多组分混合液，所以要稀释且提高温度，所以需加入热水（约80)10ml或20ml，如果分层还不好，可在加有机相前加适量氯化钠（1-2克）.摇匀溶解后再加有机相，可以促使分层。分层后有机相在下层
1.2回流过程："残渣加2%氢氧化钾甲醇溶液50ml溶解，加热回流1小时”，这个过程的关锂点是(1)非水：容器及过程样品不能接触水；(2)水浴温度：要求在100℃水浴中回流。
1.3下一步，回流后蒸干后，若不及时进行下一步，残渣会吸水液化，这样不影响检验结果，接下来的操作按规程走就行，没有难点。
2薄层板的选择
因为展开后是进行薄层扫描定量，所以薄层板的均勾度很重要，自制板不匀且含般甲基纤维素钠，与硫酸加热易变黑，所以不能用于含量测定，目前采用市售商品板，推荐天津天河分析仪器有限公司的硅胶G板或高效硅胶G板。
3点板
3.1点样量准确，若手工点板，点样过程针尖不能离开板面，防止样液上溢干在针头上，最好采用自动或半自动点样机，
3.2防止边缘效应，应先进性边缘刮板，用小刀沿格尺将底边刮去约0.2cm，再把底部两侧刮去小三角。
3.3点样下层边距约为2em适宜。 4展开剂的配制
氯仿-甲醇-水(13:7:2）.要求配制后冷处放置过夜后.取下层使用。在实际操作中发现，按此比例配制的展开剂，展开后，Rf值高，斑点前沿，分离度不好，根据常用有机溶波极性由大到小的顺序：
水>甲酸>甲醇>醋酸>乙醇>异丙醇>丙酮>正丙醇>苯酚>正丁醇>正戊醇>乙酸乙酯>氯仿>苯>甲苯>环己烷>石油醛>液状石蜡
看出，甲醇的极性大于氟伤的极性，要想斑点RF值降到在适宜范围内，需增加适量极性相对小的氯仿量，工作中常用：取用正常配制的展开剂约40ml，加入层析缸中，再加人氯伤约1ml，在层析缸中摇匀.静置约10分钟，即可把薄层板放人层析缸中进行展开，
5显色
5.1薄层板从层析缸中取出，晾干或吹风机吹干
5.2显色剂为15%的硫酸乙醇溶液，关键点：要用95%乙醇，用无水乙醇可致显色快且不稳定。配制时需将硫酸沿玻璃棒缓慢分次加人到95%乙醇中。
5.3烘板："喷以15%硫酸乙醇溶液，在105℃烘10分钟，直至斑点显色清晰，取出”，这个过程强调二次喷板，二次显色，第一次，全板喷以15%硫酸乙醇溶液，放入烘箱中，观察斑点刚刚显现，取出，对准黄芪甲苷斑点位置，均匀喷以15%硫酸乙醇溶液，再放人烘
箱中，观察斑点显现清断，约5分钟，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻瑞板，即可。（若采用浸板，则显色过程中间变换一次薄层板的方向即可）。
6薄层扫描的计算
采用两点法计算，用Exeeal自制表格进行计算，例如：
面积
St1 St2 St3 St4 Sanl San2 San3 San4
5004 4500 4000 3504 3000 2504 2004 1504 100 504
0
2226.712 4561.661 2397.684 4583.37 3683.493 3697.023 3727.238 3823.509
= 889. 33x + 50. 264 R° = 0. 9972
3
4
浓度 2.542532 5.085064 2.544253 5.085064 4.085054 4.100273 4.134261 4.242552
5
平均数 4.0927 4.1884
系列1·
线性(累列1) 找性（系列1）
以上是多年生血康口服液含量测定检验的经验总结，是此方法必须注意到的事项，总结出来，供参考，中药的薄层扫描法测含量是准确性、重现性较差的方法，在没有其他方法取代之前，总结这些注意事项是很必要的。