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不同液体缓冲剂发射光谱法对地质样品微量元素测试的影响
张小东
（黑龙江省齐齐哈尔矿产勃查开发总院测试中心，黑龙江齐齐哈尔161000）
摘要：在本实验研究中，在液体缓冲剂的选取上以实验室常见且价格低廉的药品为主，并以规范的国际样品水系沉积物作为标准试样，以保证实验的顺利进行。对实验进行观察和分析，在此基础上筛选出最佳的液体缓冲剂。实验结果显示，液体缓冲剂硫酸铝钾和氟化钠的有效使用，能够在一定程度上提高测试节结果的准确性，且实际成本较低，在实验室大批量适用中具有良好的应用效果。
关键词：液体暖冲剂；发射光谱；准确度
在地质样品中微量元素的测定实验中，发射光谱法的实际应用时间较长，但是在实际测定过程中极易受到多种因索的影响，面导致发射光谱法测定的实际准确度和重现性较差，并不能够很好的满足实验要求。而不同液体缓冲剂发射光谱法的有效应用，一定程度上简化了实验操作环节，并在保证实验测定重现性和灵数度的基础上，促使实验测定更具高效性和便捷性，避免实验污染。本文在选取不同液体缓冲剂发射光谱法进行实验研究的基础上，对Ag含量准确性以及多种药品的成本价格进行比较测试，从面明确保证实验研究准确性的最佳液体缓冲剂，进而从整体上促进生产型企事业单位地质样品测试的顺利进行。
1实验部分
1.1仪器以及工作条件的选取
在实验过程中，选取标准规格的WP-1型一米平面光栅摄谱仅，并对仪器的焦距进行适度调整，使其处于1800mm状态下，并对光栅栏刻度进行明确，确保倒色散率处于0.8nm/mm，对中心波长进行控制，并采用三透镜照明系统。在光源方面，采用WJD型交直流电弧发生器，并对交流电弧的时长进行控制。电极规格方面，应当保证实验过程中采用光谱石墨电极，并对相板与暗室进行规范的处理，确保温度在18度至20度之间，并选用F-5定型减，定影时间和水洗时间各20分钟。选用GBZ-III型自动译谐仪，对狭窄缝隙进行控制，并确保高度10mm。
1.2缓冲剂的选取以及试样制备
在实验研究中，对不同液体缓冲剂的成分进行明确，试剂纯度均为分析出，详细情况见表1。分别按照表1中所提出的试样含量来对标准室温环境下的饱和液体缓冲溶液进行制备，相关实验研究人员应当注意用塑料器血对氟化物溶液进行盛装，以避免对氟化钠溶液的实际性能产生影响。将国际样品水系沉积物装人到电极内，并滴人适量液体缓冲剂，并微好平行样处理，在标准高温烘干后以备实验使用。
表1不同液体冲剂的配制
座号 3 + 5 6
8
试剂名称确腰钾焦破酸钠氧化钠磷股二氢钾碘化押氧化被硫验被乙酸
含量（%） 24.01 5.86 26.47 15.65 59.02 27.11 +2.99 +3.13
序号 10 11 12 13 14 15 16
试剂名称弹酸二氢被碳酸岛押无水亚硫酸钠硫代疏钠氟化押氟化氢慢氟化钠疏脏钾
1.3标准系列制备及实验结果表征计算公示
含量（%） 27 .22 5.57 11.14 1.21 69°8f 38.65 3.90 5.03
就实验研究的总体情况来看，地质样品的化学成分比较复杂，且内部具有较强的差异性，此种情况下导致配制一套完全正比的标准系列存在一定难度。这就要求相关实验研究人员在对水系沉淀物标准试样进行选取时，应当对其实际组成进行明确，并加以精准计算以保证Ag的实际推荐值满足实验研究的标准。
不同液体缓冲剂的电极试样误差值计算公式比较规范，主要是以实测平均值减去真实值，将其结果与真实值进行对比，即可得到不同液体缓冲剂的电极试样误差值，与实验研究的实际要求相一致。在标准配制室温环境下，100g标准质量的不同饱和液体缓冲剂所需要的费用，应当以500g单价除以500，进而与饱和度相乘，即可
万方数据
得到实际所需费用的标准值。
2实验结果与讨论
2.1不同液体缓冲剂对电极试样状态的影响
就实验研究的总体情况来看，在标难状态下，在滴加不同的液体缓冲剂后，所烘干的电极试样状态及摄谱弧焰的稳定性存在明显的差异性，详细情况见表2。通过对表2进行分析和研究，可以发现电极试样的表面状受到所滴加的不同液体缓冲剂的影响，在液体缓冲剂渗入到试样内部后，摄谱过程中会出现卤化、硫化等多种反应，从而在一定程度上促进了试样的蒸发行为和喷溅行为的改善，尤其是摄谱时弧焰出现鼓泡和光的明暗变化。
表2不同液体缓冲剂对惦记试样状态的影响
序号 1
3 5 6 7 S
燥冲剂名费硝酸瓣焦硫酸钠氧化钠
烘干后正常正常轻微结品
磷酸二氢钾
正常
碘化钾
晶块覆益
氟化铵硫酸铵乙融性
强增稳定稳定稳定稳定光暗
序号
缓冲制
名称
烘干后
张增
9覆酸二氢铵轻微结品轻微救泡
硫酸糖
正常
11无水亚硫验钠白块覆益 12硫代硫酸钠
正常
氟化钾
正常
13
大量结晶轻微鼓泡
化氢铵
轻微数准
15
氟化钠
正常
正常
轻微鼓测16
硫酸钾
正常正常正常
稳定穗定稳定轻微敏泡轻微敷泡轻微鼓池稳定
2.2不同液体缓冲剂对测试准确性的影响
实验选用国标样品水系沉积物GBW07312为待测试样，其Ag 的含量标准，通过滴加不同液体缓冲剂，每种缓冲剂做三个平行样，还加人一组空白平行样，烘干、摄谱、显谱、译谱后所得数据如表3 所示。
表3不同液体缓冲剂对测试准确性的影响
库号 2 3
缓冲剂
标准值（ug.g-*）平均值（ug·g-）误益值(%）
硝酸抑焦碳酸钠氧化钠
碑酸二氢押碘化押
5 s 9 10
鼠化被破酸饮乙融敏磷酸二氢饮疏酸铝押
11
无水亚硫疆钠疏代疏酸钠
13
13 1+ 15 16 17
氟化押氟化氢被氟化钠硫酸押空自
1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15 1.15
1.323 1.037 T$s"0 0.99+ 0.s6+ 1.02 1.063 1.266 0.75 1.153 1.225 1.031 sse'o 1.216 1.156 1.076 0.899
0.06 0.10 0.03 0.1+ 0.55 0.11 0.07 0.10 0.24 0.00 0.07 0.10 s*o 0.06 0.01 0.06 0.98
从表3中可以看出，测量值普较真值要低，空白值偏低最多，说明加人液体缓冲剂延缓摄谱行为有利于提高测试准确度。其中硫酸铝钾和氟化钠误差最小，测试准确性最高，可能是由于硫酸铝钾中的碱金属元索电高能低，使火焰稳定性提高，增强
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