2016-11
技术应用与研究
当代化工朋察23
地质样品中ICP-MS法测试稀土元素样品前处理研究
*刘俊英
（广东省地质局第五地质大队广东526040）
摘要：本文对地质样品中ICP-MS法测试称土元素群品前的处理进行了相应的研究，经过一系列的研究之后发现，这种测试方法有着非常大的优势，在分析技术的领域发择着至关重要的作用，在样品处理前，有多种国素对传统分新法产生影响，使存测试的站果不准确，在这样的条件之下，想关的工作人资需要对不同方法的使用和要求有一定的了解，能够很好的掌握相关的内客，从而让测试的站构更加的准确，得出的结论更加清晰
关键词：地质样品；ICP-MS法；转土元素；样品
中图分类号：T
文献标识码：A
StudyoftheProcessingBeforeTestingtheRareEarthElementSampleofGeological
SamplebyICP-MSMethod
Liu Junying
[No.5Geological Team,GuangdongBureau of Geology,Guangdong,526040)
Abstract : In rhis paper; it takes corresponding stidy of the processing before tesring rhe rare eartht element sample of geological sample by ICP-MS method, afier a series of researches, we found that rhe esting merhod has greal advanfage and it plays a grea role in the field of analysis echnologi: Before zhe sample processing, rhere are many factors inflarencing zhe Zraditiontal analysis method, which causes thaz the tesring result is nof accanate, mnder sauch condition, zhe nelevan staff need to have cerlain anderstanding of the asing and nequires of diferen merhods so thaf fo have a good masfering of the related comen and make zhe festing resarlt be more accurate,finally, make the conchasion be more clear
Key words : geological sample; ICP-MS method; rare earth elemenr; ample
1.前言
在稀土检测中经常使用到的方法是ICP-MS，本文通过原子荧光光谱法、火焰原子吸收荧光光谱法和原子发射光谱法进行比较，从而发现了ICP-MS法测试稀土元素样品的时候有一定的特征，包括检出限偏低、线性范围较宽，而且测试出的元系是比较多的，测试的成本并不高。地质样品的测试需要和实际样品的特质进行相应的结合，然后选择出合适的测试方法，采取这样的手段能够在一定程度上减少试验过程中产生的污染物，弱化其对于生态环境的破坏，还可以减
少成本的投入，更加高效、使捷的达到测试的目的。 2.实验部分
（1）主要的仅器和材料
主要的仪器：ICP-MS、电热板DRB-3系列、氯化氢、硝酸、双氧水、硫化氢、电热鼓风干焕箱、微波消解仪。
实验中需要用到的标准溶液是稀土标准溶液系列。（2）电热板敬口溶法消解操作基本步骤
称取样品0.2500克，将其放在50毫升的聚四氟乙烯埚中，滴进几滴水，让它保持在湿润的状态，然后将5毫升的硝酸、10毫升的铪和2毫升的硫化氢一次放入其中，在电热板上放上聚四氟乙烯增埚，直到硫酸出现冒烟的现象再把它掌下来。加热的温度需要在一定的掌控范围之内，间隔小时就需要将温度上升50度，最高温度达到200度，在这个过程中，将8毫升的王水加入其中，然后再放到电热板上加热，溶液的体积要保持在2毫升到3毫升之间，还需要冲洗杯壁，杯壁的冲洗过程需要用到10毫升的去离子水，稍微加热大约7分钟，溶液呈现清亮的状态就可以了。将溶液提取到25毫升有刻度带塞聚乙烯试管中，然后用去离子水稀释至刻度，将其摇匀。取1毫升的液体放在10毫升的聚乙烯
万方数据
试管中，用3%的硝酸进行稀释，到刻度即可，然后将其摇匀。
（3）高压密闭消解操作步露
称取样品0.1000克，将其放在封闭溶样器的聚四氟乙烯内罐中，将1.5毫升的硝酸、2毫升的铪依次放入，把盖子好，效在钢套里。然后把它放在烘于箱中，将它在190 度的环境中放置48小时。保证溶样器已经冷却，然后将聚四氟乙烯内罐取出来，再把它放在电热板上蒸发到干燥的状态。将1毫升的硝酸加入其中蒸发至干，把这个步骤再重复操作一次。再加入5毫升的氯化氢，将其封闭于钢套中，待在150度的环境中5个小时，将其冷却，容量维持在25毫升。还要将溶液稀释4倍，最后进行ICP-MS的测定。
（4）微波消解法操作步骤
称取样品0.2000克，将样品放在微波消解罐中，然后加入4毫升的硝酸放置在里面，浸泡的时间至少是半小时，再将2毫升的双氧水和4毫升的铪放在里面，接着进行消解程序的安装，完成这一步之后，在避内压力消除和罐体冷却的状态之下，取出聚四氟乙烯罐，把它开放在电热板上，对其进行加热，加热的温度维持在180度，通过加热让铪挥发，然后将8毫升的硝酸加入其中，在电热板上加热至溶液体积剩余2-3毫升，用去离子水冲洗杯壁，稍微加热7 分钟，使溶液呈现清亮的状态，取下冷却。再把溶液提取到 25毫升带刻度的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。用移液枪移取清液1毫升放在10毫升的聚乙烯试管
中，加入浓硝酸1毫升定容摇匀。 3.结果与讨论
对GSD-9水系沉积标准样品、GSS-7土壤标准样品和 GSR-4岩石标准样品进行充分的使用，采取有效的方法开