分析与检测
中
国
酿造
2012年第31卷第7期
总第244期
钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸
孙倩倩，姜子涛*，李荣，谭津
（天津商业大学生物技术与食品科学学院天津市食品生物技术重点实验室，天津300134）
-151·
摘要：建立了伙胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠橡酸含量的快速检测方法，色谱条件：分离柱为TitaniaSachtopore-RP 柱（250mmx4.6mm，5μm），流动相为水：甲醇=60:40(v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L，流速0.8mL/min，柱温60℃，检测波长210nm。线性范图为0.02mg/mL~8.0mg/mL，检出限2.4μg/mL(3g），回收率为92.79%~99.30%，RSD(n=8)<0.72%。准确度和精密度均可满足饮料中柠橡酸的测定要求。
关键词：柠橡酸：钛胶色谱柱：高效液相色谱法
中图分类号：0657.7
文献标识码：A
文章编号：0254-5071(2012)07-015105
Titania-based reverse-phase high performance liquid chromatographic method for
determination of citric acid in beverage SUN Qianqian, JIANG Zitao*, LI Rong, TAN Jin
(Tianjin Key Laboratory of Food Biotechnology, College of Biotechnology and Food Science,
Tianjin University of Commerce, Tianjin 300134, China)
Abstract: A rapid method for the determination of sour additive, citric acid in beverage by reverse-phase high performance liquid chromatography on titania was developed. The chromatographic conditions were as follows: a Titania Sachtopore-RP column(250mmx4.6mm, 5μm) as a separation col-umn, a mixture of water and methanol at a volume ratio of 60 to 40 containing 3mmol/L phosphate as mobile phase, flow rate of 0.8ml/min, column temperature 60°C, and the detection wavelength 210nm. The linear range of the method was 0.02mg/ml~8.0mg/ml with a detection limit of 2.4μg/ml(3o), The recoveries were between 92.79% and 99.30%. RSD (n=8) was iess than 0.72%. The accuracy and precision of the proposed method could satisfy the request for determination of citric acid in beverage samples.
Key words: citric acid; titania-based chromatognaphy; high performance liquid chromatography
收稿日期：2012-03-09
基金项目：国家自然科学基金项目(20875069)；天津商业大学青年基金项目(090107)
作者篇介：孙情情（1988-)，女，硕士研究生，主要从事食品滞加剂研究姜子涛*，教授，通讯作者。
(RSD）为15.28%，组2的相对标准偏差（RSD）为41.83%。实验数据证明2-乙基正丁酸溶液(0.02%voD)不稳定，不适合作为标准物质，因此实验采用外标法测定β-苯乙醇含量。
pA 110 100 90 80 70 60 50
40
9768~5268
"T0.144
8.6 8.8 9 9.2 9.4 9.6 9.8 1010.210.4
保留时间/min
图4
β-苯乙醇和内标(2-乙基正丁酸）混合标液(0.02%voD) 10次叠加色谱图
Fig, 4 Overlay chromatograms of beta~phenylethanol and
0.02%vol 2ethy butyrate (intermal standard)
另外，国标GB/T13662-2008《黄洒》中分析方法规定配制β-苯乙醇溶液用的乙醇溶液浓度为15%vol，实验中发现按此配制的溶液成混浊状，β-苯乙醇不能完全溶解。固本
实验配制β-苯乙醇溶液采用的乙醇溶液浓度为60%vol。 3结论
应用本实验建立的方法，可以将饮料酒中的β-苯乙醇与其他杂质完全分离，无干扰峰，该方法稳定，具有标准曲线线性好，重现性好，回收率高等优点。
采用β-苯乙醇标准物质（1.00g/L）（60%vol乙醇溶液配制)，可根据样品实际含量设计标准溶液浓度范围，调整稀释比例，使测定更加快捷、结果更加准确可靠，有效的实
现了β-苯乙醇测定的可溯源性。参考文献：
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[6]陈双，罗海，徐岩，等.我国黄酒醇母和酸酒原料对黄酒中β-苯乙醇含量的影响[],中国酿造，2009(4)：23-26
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