分析与检测
中国酿造
2016年第35卷第5期
总第291期
毛细管电泳法同时分离检测饮料中的六种食品添加剂
代语林董婵婵邓宁*何建波王燕朱燕舞（合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009）
-187.
摘要建立毛细管电泳法同时测定饮料中苯丙氨酸、对羟基苯甲酸甲酯、肉桂酸、山梨酸钾、抗坏血酸和苯甲酸6种食品添加剂的分析方法。在Peakmaster5.3软件对电泳参数模拟的基础上考察了缓冲液浓度、pH值以及分离电压对6种食品添加剂分离效果的影响结果表明在检测波长214nm进样时间10s的情况下确定最佳电泳条件为40mmol/LpH9.0Na,HPOH,PO,的缓冲液分离电压
0
便、准确度高、精密度良好能满足饮料中6种食品添加剂的检测需求关键词毛细管电泳Peakmaster5.3软件食品添加剂饮料分离检测
中图分类号0657.8
文章编号0254-5071(2016)05-0187-05
doi:10.11882/j.issn.02545071.2016.05.039
Simultaneous separationand determination of sixfoodadditives in beverage
bycapillaryelectrophoresis
DAI Yulin, DONG Chanchan, DENG Ning*, HE Jianbo, WANG Yan, ZHU Yanwu
(School of Chemistry and Chemica/ Engineering, Hefei University ofTechno/ogy, Hefei 230009, China
sseoeeaaeedaaeeaasaeosooesas oeeae um sorbate, ascorbic acid and benzoic acid) was established by capillary electrophoresis. On the basis of simulation parameters of electrophoresis by Peakmaster 5.3 software, the effect of buffer solution concentration, pH and separation voltage on separation of six food additives were investigated. The results showed that in the conditions of determine wavelength 214 nm, injecting time 10 s, the optimum electrophoresis conditions were deter-mined as 40 mmol/L Na,HPO,-H,PO, pH 9.0 and separation voltage 12 kV. Under the conditions, the six food additives had a good linear relation-ship in the range of 20-160 mg/L (R>0.980 0). The limits of detection were 0.23-0.77 mg/L. The adding standard recover rate was 97.3%-103.0% and the relative standard deviation (RSD) was 2.0%-3.8%. The RSD of precision experiments results was 2.0%-3.8%. The method had simple opera-
tion, high accuracy and good sensitivity, which could meet the determination requirement of 17 kinds of six food additives in beverages Key words; capillary electrophoresis; Peakmaster 5.3 sofrware; food additives; beverage; separation and determination
毛细管电泳(capillaryelectrophoresis,CE)法是以石英毛细管为分离通道，高压直流电场为驱动力的分离检测技术。食品添加剂是指为改善食品色、香、味等品质以及为防属和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或天然物质。然而食品添加剂的过量使用将会导致人体生理机能紊乱给人体健康造成较大危害。因此建立一种简单有效地检测食品添加剂的方法非常重要。目前食品添加剂的检测方法常采用气相色谱（gaschromatography GC)法国、高效液相色谱(highperformanceliquid chroma tographyHPLC)法-和毛细管电泳法]。相对于GC法和 HPLC法来说CE法样品预处理简单且具有分离效率高试剂消耗量少、实验成本低等优点因此被广泛应用于食
收稿日期2016-02-25
基金项目国家自然科学基金（21102030）
品添加剂的分离检测。张礼春等应用CE法分离检测苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸电剂。LIUFJ等利用CE法分离检测了饮料中的柠稳酸、水杨酸、苯甲酸、山梨酸和抗坏血酸等5种有机酸
建立CE法检测食品添加剂的过程中通常需要通过实验考察电泳条件对分离的影响(11-12]因此方法建立的过程较长。Peakmaster5.3是一款电泳软件，可用于预测分析物在毛细管区带电泳中的行为、计算背景电解质pH值和离子强度等134从而节约实验探索时间、降低分析成本。 AZEVEDOMS等(15)应用Peakmaster软件对马来酸、丙二酸、甲酸和天门冬酸等10种有机酸进行电泳条件的模拟，
作者简介代语林(1990-）男硕士研究生研究方向为工业及仪器分析。
*通讯作者邓宁(1976-）女副研究员，博士研究方向为毛细管电泳、毛细管电色谱
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CCS Z 71
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5572—2024
固体废物属性鉴别方法 物相鉴别
X射线衍射法
Method for identification of solid wastes—Phase identification—
X ray diffraction method
2024-12-31发布
2025-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
中华人民共和国出入境检验检疫
行 业 标 准
固体废物属性鉴别方法 物相鉴别
X 射线衍射法
SN/T 5572—2024
*
中国海关出版社有限公司出版发行
北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023）
编辑部：（010）65194242-7530
北京中科印刷有限公司印刷
*
开本 880×1230 1/16 印张 1 字数 29 千字
2025 年 7 月第一版 2025 年 7 月第一次印刷
印数 1—500
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书号：155175·1147 定价 18.00 元
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国厦门海关技术中心。
本文件主要起草人：肖彦亮、叶淑爱、王碧生、蔡鹭欣、董清木、刘晋、林伟靖、吴雪萍、洪以
勒、曾明朗、郑成选、戴言羽、陈小玲、杨泽、王琪琳。
I
固体废物属性鉴别方法 物相鉴别
X射线衍射法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了在固体废物属性鉴别工作中采用X射线衍射法鉴别物相的测定方法。
本文件适用于可采用X射线衍射法鉴别物相的矿物、金属、无机物、有机物等物品检测，物相结
果用于该物品的固体废物属性鉴别。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T 30904 无机化工产品 晶体结构分析 X射线衍射法
GB 34330 固体废物鉴别标准 通则
JJG 629 多晶X射线衍射仪
JY/T 009 转靶多晶体 X射线衍射方法 通则
3 术语和定义
GB/T 30904和JY/T 009界定的，以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
固体废物 solid wastes
在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的
固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、
物质。经无害化加工处理，并且符合强制性国家产品质量标准，不会危害公众健康和生态安全，或者
根据固体废物鉴别标准和鉴别程序认定为不属于固体废物的除外。
［来源：《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》］
3.2
固体废物属性鉴别 solid wastes identification
依据产生来源确认进口货物的类别，再根据固体废物定义或固体废物鉴别标准判断其是否属于固
体废物的活动。
［来源：《进口货物的固体废物属性鉴别程序》］
1
4 方法提要
将试样制备成适合衍射实验用的分析样品，用X射线衍射仪对样品进行测试，将获得的衍射谱图
中各种衍射峰的晶面间距（d）和相对强度（I=IX/I0）与衍射谱库中标准物质的d值和I值进行比较，
确定样品是否含有该种物质，以此得到样品的物相。样品物相鉴别结果，作为该样品固体废物属性鉴
别的依据或重要依据之一。
5 仪器和设备
5.1 X射线衍射仪，符合JJG 629的规定。
5.2 研磨仪。
5.3 玛瑙研钵。
5.4 烘箱，能保持温度在105 ℃±5 ℃。
5.5 标准筛，0.150 mm和0.075 mm。
6 制样
6.1 常规试样
指可破碎研磨样品。试样应经研磨仪（5.2）研磨后通过0.150 mm标准筛（5.5），并在105 ℃±5 ℃
下的烘箱（5.4）中至少干燥2 h后置于干燥器中备用。
6.2 特殊试样
特殊试样主要包含块状、薄膜、片状、纤维状、液体等不易研碎的试样，按以下方式进行制样：
a）
块状物如金属类尽可能将一面磨成平面，表面简单抛光，或者刨成细屑状；
b） 薄膜、片状、纤维状可裁剪成细小样；
c）
液体试样可先烘干，将残余物研磨至粉末样。
7 样品测试
7.1 试样片制备
7.1.1 常规试样片
将6.1制好的粉末试样置于玛瑙研钵（5.3）中研磨至通过0.075 mm标准筛（5.5），取适量分析试
样均匀地装入样品盒中，用玻璃片把粉末压紧、压平至与样品盒表面成一个平面。
注： X 射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好坏与样品的制备有很大关系，因此制备粉末需根据不同
的具体情况采用不同的方法。对于一些软而不便研磨的物质，可用液氮冷却至低温，使之变脆，然后进行
研磨。
7.1.2 特殊试样片
特殊试样经6.2制样后，直接固定在样品盒上，保持表面与样品盒在一平面上。
注：细小块状物可用橡皮泥固定在样品盒上。
2
7.2 测定
经7.1中制备好的试样片放入X射线衍射仪（5.1）样品台上，设置合适的衍射测量参数，采集试
样的X射线衍射图谱。X射线衍射仪的测量参数见附录A，不同型号仪器可根据实际情况选择合适的
测量参数。
7.3 数据结果分析
7.3.1 获得衍射数据
使用仪器配置的数据处理软件，对7.2中所得的X射线衍射图谱进行分析。首先扣除背景，寻找
衍射峰，根据衍射峰得到的衍射角（2θ）数据，通过布拉格公式（1）计算出晶面间距d值，由X射
线衍射峰高得到经过扣除背景后的X射线相对强度（I=IX/I0）。
2d（hkl）sinθn=nλ
……………………………（1）
式中：
d（hkl） ——晶面间距；
θn ——布拉格角；
n ——衍射级数，取1、2、3、4……整数；
λ ——入射X射线波长。
7.3.2 数据分析
7.3.2.1 检索PDF卡片
根据物质的种类在数据处理软件中选择无机物、矿物、合金、陶瓷、水泥、有机物等多个子数据
库；在确定样品的元素组成后，选择样品可能存在的元素，然后将7.3.1试样测试获得的衍射数据通
过软件，自动在所选的子数据库检索出一系列相匹配的物相PDF卡片，按匹配可靠度高低排序显示。
注1：粉末衍射标准联合委员会编辑出版的标准粉末衍射卡组，简称PDF卡片。
注2：确定元素组成的技术方法包括X射线荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等。
7.3.2.2 匹配PDF卡片
检索出PDF卡片后，比对样品和匹配度高的PDF卡片的衍射数据，比较实测衍射谱图与检索出
的PDF卡片第一、第二、第三强峰。若能匹配，初步确认试样含有该PDF卡片的物相成分，进一步
比较第四、第五乃至第八强峰，最后比较PDF卡片的全部峰的d值和I值，并结合样品化学物理等信
息作出最后判断。若初步判断不成功则重新选择PDF卡进行匹配。
7.3.2.3 物相判断
选择最匹配的PDF卡片作为物相鉴别结果。当鉴定出一种物相后，实测衍射谱图仍有剩余特征
衍射峰，说明所测样品中还含有其他物相，需要再选择其他合适的PDF卡片进行匹配，将各物相一
个一个的鉴别出来，直至所有主要的衍射谱峰归属都得到解析，最终确定样品所有的物相组成。该分
析程序见附录B。检索出来的物相包含的元素应存在于样品中，此外还应考虑分析结果的合理性和可
能性。
8 结果应用
根据7.3.2数据分析得到试样物相后，判定物相结果是否符合该试样原申报品名物相特征，可结
合样品外观、粒度分布、pH 值、烧损、成分含量等理化指标结果因素，进一步推断样品产生来源，
3
按照 GB 34330 进行固体废物属性判定。附录 C 提供一些固体废物属性鉴别案例样品物相图，以供
参考。
注：固体废物属性鉴定样品往往是多种物质掺杂的复杂混合物，通过样品的物相成分，可从一个重要因素分析
样品是否属于正常物相状态，如矿产品有其正常的“矿相”成分，而经过冶炼的矿物物相会产生较大的变
化，产生的矿渣一般成分比较复杂，含有多种无机物及单质等不是天然矿物的组成。
4
附 录 A
（资料性）
X射线衍射仪的典型测量参数
X射线衍射仪的典型测量参数见表A.1。
表A.1 X射线衍射仪的典型测量参数
项目 检测条件
X射线光管阳极靶 铜靶
管电压/kV 40
管电流/mA 40
发散狭缝（DS）/mm 1/4
防散射狭缝（SS）/mm 1
单色器（滤除kβ线） Ni过滤片
扫描步长/［（°）/step］ 0.026
积分时间（s/step） 80
扫描范围（2θ）/（°） 4～80
探测器 全能（线性）探测器
注：测Fe、Co、Mn、Ni等元素需要去除荧光。
5
附 录 B
（资料性）
X射线衍射定性物相分析流程图
X射线衍射定性物相分析流程见图B.1。
图B.1 X射线衍射定性物相分析流程图
6
附 录 C
（资料性）
典型固体废物属性鉴别案例样品物相图谱
C.1 典型案例1
样品申报品名为氧化锌富集物，呈褐色粉末状。经XRF检测确定样品主要含有锌、铜、铅等元
素；经XRD检测分析，衍射谱图见图C.1。
图C.1 氧化锌富集物的XRD谱图
根据 XRD 谱图 C.1，结合 XRF 检测结果判断该试样的物相主要为氧化锌、铜、铜锌合金、氧化
铜、氧化铅。
C.2 典型案例2
样品申报品名为氟铝酸钾，呈灰黑色块状物。制样后经XRF分析确定样品主要含有氟、铝、钾、
钛等元素；经XRD检测分析，衍射谱图见图C.2。
图C.2 氟铝酸钾的XRD谱图
7
根据XRD谱图C.2，结合XRF检测结果判断该试样的物相为氟铝酸钾、二氧化钛、氟钛酸钾，水
合氟铝酸钾。
C.3 典型案例3
样品申报品名为电解金属锰，呈碎片状，一面为有金属光泽的银白色光滑面，另一面为灰褐色粗
糙面。制样后经XRF检测确定样品主要含有锰、少量铁；经XRD检测分析，衍射谱图见图C.3。
图C.3 电解金属锰的XRD谱图
根据XRD谱图C.3，结合XRF检测结果判断该试样的物相为金属锰，含有少量金属铁。
C.4 典型案例4
样品申报品名为锆中矿，呈灰褐色细砂状。制样后经 XRF 检测确定样品主要含有锆、硅、铁、
钛、铝等元素；经XRD检测分析，衍射谱图见图C.4。
图C.4 锆中矿的XRD谱图
根据XRD谱图C.4，结合XRF检测结果判断该试样的主要物相为锆石、金红石、钛铁矿、石英。
8
C.5 典型案例5
样品申报品名为石膏粉，呈白色粉末状。经XRF检测确定样品主要含有硫和钙元素；经XRD检
测分析，衍射谱图见图C.5。
图C.5 石膏的XRD谱图
根据XRD谱图C.5，结合XRF检测结果判断该试样的物相为Ca （ SO4 ） （ H2O ）0.5和Ca （ SO4 ）。
C.6 典型案例6
样品申报品名为高钛渣，呈黑色细砂状。制样后经XRF检测确定样品主要含有钛、铁、铝、硅
等元素；经XRD检测分析，衍射谱图见图C.6。
图C.6 高钛渣的XRD谱图
9
根据XRD谱图C.6，结合XRF检测结果判断该试样的物相为金红石、钛铁矿。
C.7 典型案例7
样品申报品名为耐火砖，呈灰黑色长方形块状。制样后经 XRF 检测确定样品主要含有铁、硅、
钛、铝、钙、镁等元素；经XRD检测分析，衍射谱图见图C.7。
图C.7 耐火砖的XRD谱图
根据XRD谱图C.7，结合XRF检测结果判断该试样的物相为钛铁矿、磁铁矿、硅酸钙。
C.8 典型案例8
样品申报品名为磷化铝，呈灰色固体颗粒状。制样后经XRF检测确定样品主要含有磷、铝等元
素；经定氮仪检测确定样品含有氮；经XRD检测分析，衍射谱图见C.8。
图C.8 磷化铝的XRD谱图
10
根据XRD谱图C.8，结合样品XRF和定氮仪检测结果判断该试样的物相为磷化铝、氨基甲酸铵。
C.9 典型案例9
样品申报品名为漂白精，呈白色粉末状。经XRF检测确定样品主要含有钙、钠、氯等元素；经
XRD检测分析，衍射谱图见图C.9。
图C.9 品名为漂白精的XRD谱图
根据XRD谱图C.9，结合XRF检测结果判断该试样的物相为次氯酸钙和氯化钠。
参 考 文 献
［1］ 中华人民共和国固体废物污染环境防治法（全国人民代表大会常务委员会）
［2］ 进口货物的固体废物属性鉴别程序（生态环境部、海关总署 公告2023年第2号）
版权所有 侵权必究
书号：155175·1147
定价： 18.00 元