
以醛为底物合成扁桃酸酯类化合物杨文红(东华大学化学与生物工程学院6115室上海201620)
摘要,高桃酸酷类化合物由于化学稳定性强,原料简使易得,荒药数金成中的重要中间体
关键词:酷;高梳酸酯类:合成
编桃酸类衍生物作为一种重要的药物合成中间体,其重要性越来越引起大家的注意
扁桃酸酯类化合物可用于合成多种药
物,例如:抗抑症药物氟西行口
、盐酸奥营布宁2
、氯氩此格雷3
恒瑞桃酸酯类花答物济格较高,难以用手工业化生产,茵此本利用价格低廉的醛类通过二系列转化合成扁桃酸酯类化合物。
篇桃酸艾被称为α二羟基案乙酸,具前对α羟基苯艺酸
是以苯乙酮为原料,将苯
来说,工业上主要有下面合成路线日
三氯乙酰苯,然后在碱性溶液中水解得到扁桃酸,进
乙酮氯化为
而合成扁桃酸酯类化合物(图1所示)。
00 Ho
工e 周2实
一、实验试剂
甲醇(色谱纯,关国Honeywell公司),实验所用溶剂和试剂均为分析纯,快速程层析使用硅股H(10-40),UV好254、
365nm波长。二、实验方法
第一步苯甲醛加人30%的NaHS03水溶液,乙醚在冰水浴(上接第186页)
h, =h, +h
其中::气相通过浮阔塔塔板的压降
:干板压降两:液层阻力
根据浮阀塔的计算公式,我们可得出以下结论
阔孔全开前=19.9元周孔金开后=5.34
2gp
电上速两式求临界孔速,即19.9×2g×%_17=5.34内产。解得4%=2.397%
又阔孔速度产,
3.5301
45.97x10*x1290
故:。(品.既浮闵全开电-5342-0.0253m
-4.584ag/c
2ge
A = 0.5(A, + A)= 0.5(0.054 + 0.06005) = 0.05703 所以有=+A0.02530.05703=0.08233m
混答液在降液管内停留时间是否满足条件,还得需要维续核
①D液体在降液管内实际停留时间 H·
又h, =h, +h, +h, +h, +..
其中:h,-0.054米 b_0.06005 米 h0.08233米
△为板上液面落差,对浮阀塔而言△很小,一般可忽略。 =0.153
取降液管端部与塔板的间隙高度=0.04米
工艺管理
下反应四个小时,然后加入,冰水潜下反应八个小时。第二步:氰醇加人1,4二氧环已烷,然后加人37%的盐酸溶液,在温度为 110℃下加垫回流。第三步:第二步所得扁桃酸,以对甲苯磺酸为催化剂,单苯做溶剂(20ml)写甲醇反应。反应在单苯中回流2小时,温度为120℃。反应结束后冷却至室温,旋蒸除去甲苯溶剂,然后加人20ml二氯甲烷,用饱和的NaHCO3溶液洗涤3次,然后用去离子水洗涤3次。无水Na2SO4干燥过夜,程层析,得百色固体
White solid.MP=54°C 56°C : IHNMR (400MHz. CDCI3 8 7.467.35 (m,5H),5.21 (s, 1H),3.79 (s,3H),3.19 (s,1H).MS(ESI)m/z : 189 ([M+Na)+,100), 184 (5), 149 (5).IR (film,cm1): 3441,3032.2950,1739.1490,1441.1393,1267.1102,976,893.77 9.736,689.581
扁桃酸酯类化合物以其在医药合成中的重要作用越来越变到大家美准。
通过所设计的实验路线,以醛类化合物为底物高产
率合成扁桃酸酯类化合物,节约成本,符合绿色化学的理念,以期
用于工业化生产,参考文献:
015
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作者简介;杨文红(1986-10),女,汉族,山东省济南人,东华大学化学与生物工程学院,201600,上海松江,硕士(2011年全日制研究生》,研究方向有机化学。
=0.153
to0
[1.65x0.04
2000
A, = 0.054+ 0.06005 +0.08233 +0.0562 = 0.2526m
②混合滤在降液管内的最大停留时间 Ax
0.5924x0.43
F
0.04
=7.7895s)(3~5)s
根据上述计算符合,可行。结束语
目前醇胺溶液脱除气体中硫化氢工艺已经非常成熟且应用广泛,从设备的本质安全考虑,前期设计计算显得尤其重要,通过本文对吸收塔的选型和计算,我对天然气脱硫装置有以下几点心得体会:
1.在装置前期设计上,计算结果的复核很重要。主要根据不同商品天然气指标,进行每二项的逐一复核,确认所有项都符合商品天然气的指标要录。
2.复核工作不仅要在数据上,还要对设计图标进行复核,这样可改肴效减少设计审的遗蒲和错误,遵免国为一些小的误差而影响整个工程
3.做设计计算要全面,认真、细致、科学、严谨,不能评自己的经验,直接确认,要确保每二个数值都有依据。
4.计算时,得出的结果要注意与实际运行相结合,计算的结
果是理论值,要满是实际运行的需要。参考文献:
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2014年1月
化理
1195