SN ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5429—2022
进出口纺织品 喹啉类化合物的测定Textiles for import and export Determination of quinoline compounds
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5429—2022
进出口纺织品 喹啉类化合物的测定
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了进出口纺织品中6种喹啉类化合物（见附录 A）的气相色谱-质谱（GC-MS）和气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）测定方法。
本文件适用于各类纺织品中6种喹啉类化合物的测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经甲醇超声提取后，用气相色谱-质谱联用仪或气相色谱-氢火焰离子化检测器进行测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。5.1 甲醇。
5.2 喹啉类化合物标准物质，喹啉（纯度≥95%）、异喹啉（纯度≥95%）、2-甲基喹啉（纯度≥95%）、4-甲基喹啉（纯度≥95%）、2，6-二甲基喹啉（纯度≥95%）、2，4-二甲基喹啉（纯度≥95%）。
5.3 标准储备溶液：分别用甲醇（5.1）或其他合适溶剂将喹啉类化合物标准物质（5.2）配制成浓度约为1000μg/mL的标准储备溶液。
注：标准贮备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为6个月。
5.4 标准工作溶液：各取适量上述标准储备溶液（5.3）用甲醇（5.1）配制成浓度约为100 ps/mL的混合标准工作溶液，再根据工作需要用甲醇（5.1）配制成适当浓度的标准工作溶液。
注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为3个月。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击电离源（EI）。
SN/T 5429—2022
6.2 气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）。6.3 超声波发生器：频率（40±5）KHz。6.4 分析天平：分度值分别为0.1mg与0.01g。6.5 涡旋混匀器。
6.6 提取器：带螺旋盖的玻璃管，50 mL。6.7 有机相针式过滤头：孔径0.45μm。
7 分析步骤7.1 试样制备
选取5g～10g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm及以下，混匀。7.2 提取
从混合样中称取约1.0g试样（精确至0.01 g），置于带螺旋盖的玻璃提取器（6.6）中，准确加入15mL甲醇（5.1），使所有试样浸没于液体中，旋紧盖子，置于超声波发生器（6.3）中超声提取30min。冷却至室温，取适量上清液过0.45μm有机相针式过滤头（6.7）过滤，采用GC-MS或GC-FID测定，外标法定量。
7.3 气相色谱-质谱分析7.3.1 GC-MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
a） 毛细管色谱柱：VF-WAX ms，30 m×0.25 mm×0.25μm，或相当者；b） 进样口温度：250℃；
c） 柱温：60℃（1 min）30℃/min120℃4℃/min180℃30℃/min240℃（3min）；d） 质谱接口温度：230℃；
e） 质谱扫描模式：选择特征离子监测（SIM）模式，监测离子参见附录B；f） 进样方式：不分流进样；
g）载气：氮气（≥99.999%），流量：1.0mL/min；h）进样量：1μL；i）离子化方式：EI；j）电离能量：70 eV。7.3.2 定性定量分析
分别取试样溶液（7.2）和标准工作溶液（5.4）等体积参插进样测定，按7.3.1条件测试并分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析（见表1），通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。6种喹啉类化合物标准物质的GC-MS分析总离子流色谱图参见附录C。