SN ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5421—2022
进出口纺织品 非含氯苯酚类化合物的测定气相色谱-质谱法
Import and export textiles-Determination of non-chlorinated phenolic compounds——Gas chromatography-mass spectrometry method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
中华人民共和国海关总署
发 布
SN/T 5421—2022
进出口纺织品 非含氯苯酚类化合物的测定气相色谱-质谱法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了进出口纺织品中17种非含氯苯酚类化合物（见附录A）的气相色谱-质谱法测定方法。
本文件适用于各种纺织材料及其产品中非含氯苯酚类化合物的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
非含氯苯酚类化合物 non-chlorinated phenolic compounds 指芳香烃环直接与酚羟基相连，且芳香烃环上不含氯的有机化合物。
4 原理
用氢氧化钾溶液提取试样中的非含氯苯酚类化合物，提取液经乙酸酐衍生化后，以乙酸乙酯提取，用配有质量选择检测器的气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T 6682规定的三级水。5.1 乙酸乙酯：色谱纯。5.2 甲醇：色谱纯。5.3 乙酸酐。5.4 氢氧化钾。5.5 氯化钠。
5.6 氢氧化钾溶液（0.1 mol/L）：称取5.6g氢氧化钾（5.4）溶于水中，定容至1000mL。
SN/T 5421-2022
5.7 非含氯苯酚类化合物标准品：见附录A中表A.1，纯度≥97%。
5.8 标准储备液（1000 mg/L）：准确称取适量各非含氯苯酚类化合物标准品（精确到0.1 mg），分别置于25mL容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释定容至刻度，混匀，棕色储液瓶盛装。
5.9 混合标准中间液（50 mg/L）：移取1.25 mL各非含氯苯酚标准储备液（5.8）于25mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，混匀，棕色储液瓶盛装。
注：标准溶液在-18℃以下避光保存，标准储备液有效期为12个月，混合标准中间液有效期为3个月，
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱仪：配备电子轰击离子源（EI源）。6.2 分析天平：感量为0.1mg和0.01g。
6.3 玻璃瓶：40mL，配有聚四氟乙烯内垫的塑料螺旋盖。
6.4 可控温超声波发生器：工作频率为40kHz，可控温度70℃±2.0℃。6.5 有机滤膜：0.22μm。
6.6 水平振荡器：5r/s，振幅2cm～5cm。
7 试验步骤7.1 样品制备
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。7.2 提取
称取1.0 g（精准至0.01 g）试样，置于40 mL玻璃瓶（6.3）中，加入20 mL氢氧化钾溶液（5.6），封口后置于超声波发生器（6.4）中于70℃条件下提取50min，冷却至室温，将提取液移入另一玻璃瓶中，残渣再用10mL氢氧化钾溶液于70℃超声提取10min，合并提取液。7.3 乙酰化
在提取液中加入1mL乙酸酐（5.3），振摇10 min，准确加入2.0 mL乙酸乙酯（5.1），再加入10g 氯化钠（5.5），在水平振荡器（6.6）上振摇30 min，静置分层，取上清液，经过0.22μm的滤膜（6.5）净化，供气相色谱-质谱仪测定。7.4 空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。7.5 测定
7.5.1 气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：
a） 色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者；
b） 色谱柱温度：初始温度70℃保持2min，以每分钟15℃升温至280℃，保持6min；c） 进样口温度：300℃；d） 色谱-质谱接口温度：280℃；