SN ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5425—2022
进出口纺织品 水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定
Textiles for import and export—Determination of salicylate antiultraviolet finishing agents
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5425—2022
进出口纺织品 水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了进出口纺织品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂（见附录A）的高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于各类纺织品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
样品经甲醇超声提取后，用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）或液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）进行测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水符合GB/T 6682规定的一级水。5.1 甲醇。5.2 乙腈。
5.3 水杨酸酯类防紫外线整理剂标准物质：水杨酸苯酯（纯度≥98%）、水杨酸-p-叔丁基苯酯（纯度≥98%）、水杨酸-p-叔辛基苯酯（纯度≥98%）、间苯二酚单苯甲酸酯（纯度≥98%）、对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯（纯度≥98%）、水杨酸-2-乙基己酯（纯度≥98%）和水杨酸三甲环已酯（纯度≥98%）。5.4 标准储备溶液：分别用甲醇（5.1）或其他合适溶剂将水杨酸酯类防紫外线整理剂标准物质（5.3）配制成浓度约为1000μg/mL的标准储备溶液。
注：标准贮备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为6个月。
5.5 标准工作溶液：各取适量上述标准储备溶液（5.4）用甲醇（5.1）配制成浓度约为100μg/mL的混合标准工作溶液，再根据工作需要用甲醇（5.1）配制成适当浓度的标准工作溶液。
注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为3个月。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪（HPLC）：带二极管阵列检测器（DAD）。6.2 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源（ESI）。6.3 超声波发生器：频率（40±5）kHz。6.4 分析天平：分度值分别为0.1mg与0.01g。6.5 涡旋混匀器。
6.6 提取器：带螺旋盖的玻璃管，50 mL。6.7 有机相针式过滤头：孔径0.22μm。
7 分析步骤7.1 试样制备
选取5 g～10 g有代表性的试样，剪碎至5 mm×5 mm 及以下，混匀。7.2 提取
从混合样中称取约1.0 g试样（精确至0.01 g），置于带螺旋盖的玻璃提取器（6.6）中，准确加入15mL甲醇（5.1），使所有试样浸没于液体中，旋紧盖子，置于超声波发生器（6.3）中超声提取30min。冷却至室温，取适量上清液过0.22μm有机相针式过滤头（6.7）过滤，采用HPLC或LC-MS/MS测定，外标法定量。7.3 HPLC测定
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。
a） 色谱柱：Eclipse XDB-Cus，5 μm，4.6 mm（i.d.）×15cm或相当者；b） 流速：1mL/min；
c） 检测波长：242nm、310 nm（参见附录B）；d） 柱温：40℃；e） 进样体积：10μL；
f） 流动相A：乙腈；流动相B：水；g） 梯度洗脱程序见表1。
表1 水杨酸酯类防紫外线整理剂的高效液相色谱梯度洗脱程序表
流速/（mL/min）乙腈/%
时间/min 水/%50
50 0 -
50 .3 1
50 JO
90 10 -
10
13 90 -
50
50 15
50 50
19 2