SN ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5423.2—2022
进出口纺织品 多种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法
Textiles for import and export—Determination of pesticide residues —Liquid chromatography-Tandem mass spectrometry method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
中华人民共和国海关总署
发 布
SN/T 5423.2—2022
进出口纺织品 多种农药残留的测定液相色谱-串联质谱法
1 范围
本文件规定了纺织品中115种农药（见附录A）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于纺织品中115种农药残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样用甲醇超声提取，提取液浓缩后，甲醇-水溶液定容，液相色谱-串联质谱法检测，外标法定量。
5 试剂和材料
水为GB/T6682规定的一级水。5.1 甲醇：色谱纯。5.2 乙腈：色谱纯。5.3 甲酸：色谱纯。5.4 甲酸铵：色谱纯。
5.5 5 mmol/L甲酸铵（含0.05%甲酸）溶液：称取0.315g甲酸铵（5.4），用水溶解并转移至1000 mL 容量瓶中，加入0.500 mL甲酸（5.3），用水定容至刻度线。5.6 115种农药标准品：见附录A，纯度≥95%。
5.7 甲醇-水溶液（1＋1，体积比）：量取10mL甲醇，加入10 mL水中，混匀。
5.8 标准储备液（1000 mg/L）：准确称取0.010g（精确到1 mg）各农药标准品，分别用乙腈（5.2）溶解并定容至10 mL，避光-18℃保存，有效期12个月。或直接向国家认可的销售标准物质单位购买。5.9 混合标准中间溶液：根据每种农药在仪器的响应灵敏度，确定其在混合标准中间溶液中的浓度。分别准确移取一定体积的每种标准储备液（5.8），用甲醇-水溶液（5.7）稀释成适当浓度的混合标准中间液，避光0℃～4℃保存，有效期1个月。或直接向国家认可的销售标准物质单位购买混标。SN/T 5423.2—2022
注：双甲脒、苯菌灵、烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、甲基托布津、敌百虫中间溶液需要单独配置。
5.10 基质混合标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制不同浓度的基质混合标准工作溶液，现用现配。5.11 塑料离心管：50mL。
5.12 微孔滤膜：0.22μm，有机相（尼龙）。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。6.2 分析天平：感量0.1mg、感量0.01g。6.3 超声波清洗仪：100 W，工作频率40kHz。6.4 涡旋混合器。6.5 氮气吹干仪。7 分析步骤7.1 提取
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01 g）试样，置于50 mL离心管（5.11）中，加入20 mL甲醇（5.1），于超声波清洗仪（6.3）中室温提取20 min，静置冷却，取4mL提取液，氮气吹干，用甲醇-水溶液（5.7）溶解并定容至1.0mL，过0.22μm滤膜（5.12）后，供液相色谱-串联质谱仪测定和确证。7.2 仪器参考条件7.2.1 液相色谱参考条件
a） 色谱柱：SHISEIDO CAPCELL CORE AQ' C18色谱柱，100 mm×2.1 mm（内径），粒径
2.7μm，或相当者；
b） 流动相：A为5mmol/L甲酸铵（含0.05%甲酸）溶液，B为甲醇，梯度洗脱程序见表1；c） 流速：0.3mL/min；d） 柱温：35℃；e）进样体积：5μL。表1 梯度洗脱程序
时间/min
流动相A/%
流动相B/%
o
80
20
0.5
80
20
一
50
50
7
2
98
1） SHISEIDO CAPCELL CORE AQ色谱柱是由日本资生堂公司提供的商品名，给出这一信息是为了方便本文件的
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