SN ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 4424—2022 代替 SN/T 4424—2016
进出口纺织品 双酚类化合物的测定高效液相色谱法
Import and export textiles——Determination of bisphenol compounds——High performance liquid chromatography method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
中华人民共和国海关总署
发 布
SN/T 4424—2022
进出口纺织品 双酚类化合物的测定高效液相色谱法
1 范围
本文件规定了进出口纺织品中7种双酚类化合物（见附录A）的高效液相色谱测定方法。本文件适用于进出口纺织品中双酚类化合物含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
以甲醇为溶剂，超声提取纺织品中的双酚类化合物，提取液经滤膜过滤后，用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定。根据其保留时间定性，外标法定量。
5 试剂
5.1 甲醇：HPLC级。
5.2 双酚类化合物标准物质（见附录A）：纯度≥99%。
5.3 双酚类化合物标准储备溶液：准确称取适量标准物质（5.2），用甲醇（5.1）配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。
5.4 双酚类化合物标准系列工作溶液：根据需要，用甲醇（5.1）将标准储备溶液（5.3）稀释成适用浓度的标准工作溶液。
注1：标准储备溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为6个月；标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为1 个月。
注2：标准系列工作溶液配置方法举例，准确移取0.01 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5mL、1 mL的标准储备溶液（5.3），
用甲醇定容至10 mL，标准系列工作溶液浓度为1μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。
6 仪器和设备
6.1 分析天平：感量0.0001g和0.01g。
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6.2 反应器：容量50mL，带旋盖。6.3 超声波提取器：工作频率为40kHz。6.4 真空旋转蒸发仪。6.5 聚四氟乙烯滤膜：0.22μm。6.6 离心机，4000r/min。
6.7 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。
7 分析步骤7.1 样品制备
取有代表性试样，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取试样1.0g，精确至0.01g，置于反应器（6.2）中，准确加入15mL甲醇（5.1），将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中。反应器置于超声波提取器（6.3）中常温萃取30 min，收集萃取液。将上述收集的萃取液，经过聚四氟乙烯滤膜（6.5）净化，进行高效液相色谱分析。
必要时，可将合并萃取液置于真空旋转蒸发仪（6.4）上，浓缩至1mL左右，用甲醇定容至2mL。萃取液经过聚四氟乙烯滤膜（6.5）净化，进行高效液相色谱分析。
注：萃取液浑浊时，可离心处理5min，取上层清液备用。7.2 仪器分析7.2.1 仪器分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的。
a） 色谱柱：C1s柱，250mm×4.6mm×5μm，或相当者；b） 流动相：甲醇-水（65＋35，体积比）；c） 流速：1mL/min；d）柱温：30℃；e）进样量：10μL；f） 检测波长：280 nm；g）扫描范围：210 nm～400 nm。7.2.2 标准工作曲线
移取双酚类化合物系列标准工作溶液（5，4），按照7.2.1规定的仪器分析条件进行测定。以双酚类化合物的浓度为横坐标，对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。7.2.3 定性定量分析
按照7.2.1规定的仪器分析条件对提取液（7.1）进行分析，以HPLC-DAD色谱图中的保留时间和光谱图进行定性，以获得的双酚类化合物峰面积外标法进行定量。标准工作溶液的液相色谱图和光谱图参见附录B。8 结果计算
用7.2.3测得的每种双酚类化合物的峰面积，利用标准工作曲线（7.2.2）获得萃取液中目标物浓