SN ICS 59.080.01 CSS W 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 3706—2022
代替SN/T 3706—2013
进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法气相色谱-质谱法
Textiles for import and export—Determination of organotin compounds—Gas chromatography-mass method
2022-10-01实施2022-03-14发布
中华人民共和国海关总署
发 布
SN/T 3706-2022
进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法气相色谱-质谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了纺织品中16种有机锡化合物（见附录A）的气相色谱-质谱检测方法。本文件适用于各种纺织材料及其产品中16种有机锡化合物的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
采用甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合试剂作为提取剂，对样品进行超声提取，提取液用四乙基硼酸钠进行衍生化，将极性高沸点有机锡化合物转化为相应低沸点的烷基化衍生物，经正己烷萃取，采用气相色谱-质谱联用仪测定和确证，内标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，在分析中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水或相当纯度的水。5.1 正己烷：色谱纯。5.2 甲醇：色谱纯。5.3 乙酸钠。5.4 冰乙酸。
5.5 四乙基硼酸钠：纯度≥98%。
5.6 乙酸钠缓冲溶液：1mol/L的乙酸钠溶液，用冰乙酸（5.4）调至pH=4.0±0.1。
5.7 甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合溶液：由pH=4.0±0.1的乙酸钠缓冲溶液（5.6）和甲醇（5.2）按照体积比为1：1混合配制的混合溶液。
5.8 四乙基硼酸钠溶液：在隔绝空气条件下，称取0.2g四乙基硼酸钠（5.5）于10mL棕色容量瓶中，用水溶解，定容。此溶液浓度为20g/L（质量浓度）。
注：因四乙基硼酸钠在空气中具有自燃性，故在惰性气体环境中进行操作，以避免引起火灾。此溶液不稳定，