YS∕T 539.13-2006 镍基合金粉化学分析方法脉冲加热惰性气熔融库仑滴定法测定氧量
1 方法提要
试样用金属箔包裹，投入处在氯气流中由低压交流电直接加热的石墨坩埚内，于2 500 ℃左右熔融。试样中氧呈一氧化碳析出，经氧化铜转化为二氧化碳，被 pH 值为9.5左右的高氯酸钡溶液吸收，使溶液的 pH值降低，同时用电解生成的碱使溶液的 pH值恢复至原给定值。根据电解所消耗电量的脉冲计数计算氧量。
2 试剂与材料
2.1 氩气，纯度大于99.99%。
2.2 氧化铜，线状。
2.3 碳酸钡。
2.4 高氯酸溶液（119）。
2.5 阴极池（主杯）溶液;称取100g高氯酸钡〔Ba（ClO.），·3H，O〕溶于2 000 mL水中，加入60 mL异丙醇，混匀。贮于磨口瓶内备用。