YS∕T 568.1-2006 氧化锆、GB文本氧化铪中氧化锆和氧化铪含量的测定(苦杏仁酸重量法)
3.分析步骤
称取0.2000克试样，置于高压溶样装置的聚四氟乙烯坩埚中，加入3毫升氢氟酸（比重1.15），盖上坩埚盖，旋紧高压套，在140±10℃保温50分钟，至试样完全溶解冷却后，将坩埚中的试样溶液用水移入100毫升铂皿中，加入2毫升硫酸（比重1.84），在电炉上加热，蒸发至冒浓厚白烟，取下冷却，用水吹洗铂皿壁，继续加热至冒尽白烟，取下冷却。加入10毫升盐酸（比重1.19）于铂皿中，加热，使铂皿中干涸物溶解后，用水移入250毫升烧杯中，并稀释至100毫升。加入3滴1%酚酞溶液，滴加氢氧化铵（比重0.90）至溶液变红色，过量数滴，加热至沸，取下。趁热用中速定量滤纸过滤，并用pH8的微氨性热水洗涤烧杯。再洗涤沉淀7次。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加入25毫升盐酸（比重1.19），加热溶解沉淀并捣碎滤纸，用水稀释至100毫升，加热至沸，取下。加入50毫升16%苦杏仁酸溶液，继续加热至沸，移置沸水浴上，保温2小时②。以中速定量滤纸过滤，用洗涤液洗涤沉淀和滤纸 6～8次。将沉淀连同滤纸放在已灼烧至恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，在900℃高温炉中灼烧至恒重。