ICS 77.120.99
CCS H 14
中华人民共和国国家标准
GB/T 6150.4—2023
代替GB/T6150.4—2008
钨精矿化学分析方法
第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates—
Part 4:Determination of sulfur content—High frequency-infraredabsorption method and combustion-iodometric method
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会GB/T 6150.4—2023
钨精矿化学分析方法
第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法
1 范围
本文件描述了钨精矿中硫含量的测定方法。
本文件适用于钨精矿中硫含量的测定，包含两个方法(方法一：高频感应红外吸收法；方法二：燃烧-碘量法)。方法一测定范围(质量分数):0.10%～4.00%;方法二测定范围(质量分数):1.00%～
10.00%。测定范围重叠部分以方法二为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法一：高频感应红外吸收法
4.1 原理
试料在助熔剂的存在下，于高频感应炉中通入氧气，使试料中的硫在高温熔融环境下燃烧转变成二氧化硫，导入红外检测器后信号经计算机处理测得试料中的硫含量。
4.2 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1 纯铁助熔剂(ws≤0.0005%)。
4.2.2锡助熔剂(ws≤0.0005%)。
4.2.3钨助熔剂(ws≤0.0003%)。
4.2.4 硫有证标准物质/标准样品：硫含量大于或与待测样品相近的可溯源标准物质。
4.2.5 氧气(体积分数不小于99.95%)。
4.2.6 碳硫仪专用坩埚：使用前置于1000℃马弗炉中灼烧4h,自然冷却至室温后取出并置于干燥器中备用。
4.3 仪器设备
高频红外碳硫仪：检测器灵敏度0.0001%。
4.4 样品
4.4.1 样品粒度应不大于0.074 mm。
4.4.2 样品应在105℃～110 ℃中烘干2 h,并置于干燥器中冷却至室温。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
按表1称取样品(4.4),精确至0.0001g。
表1 试料量(方法一)
硫的质量分数
%
试料量
g
0.10～1.00
0.20
>1.00～2.00
0.15
>2.00～4.00
0.10
4.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验。
4.5.4 工作曲线的校正
按操作方法(4.5.5)并采取仪器中自带的工作曲线对试料(4.5.1)进行粗略测试，再根据测试结果选
取与试料(4.5.1)含量范围接近的硫有证标准物质(4.2.4),单点或多点校正工作曲线，单点校正工作曲线至少重复测定3次。硫有证标准物质(4.2.4)的测定值不应超出认定值的不确定度范围，否则需重新校正工作曲线。
4.5.5 测定
将0.3g纯铁助熔剂(4.2.1)置于碳硫仪专用坩埚(4.2.6)底部，依次加入试料(4.5.1)、0.1 g锡助熔
剂(4.2.2)、1.5g钨助熔剂(4.2.3),于高频红外碳硫仪上通入氧气(4.2.5)。进行两次测定，两次测定值的差值应不大于表2中相应的重复性限，否则重新测定。若仪器未自动显示分析结果，则按公式(1)进行结果计算。
4.6 试验数据处理
硫含量以硫的质量分数ws计，按公式(1)计算：