ICS 71.100.01;87.060.10
CCS G 55
中华人民共和国国家标准
GB/T 42357—2023
非水溶性染料 纯度的测定 液相色谱法
Water-insoluble dyes—Determination of purity—Liquid chromatography
2023-03-17发布
2023-10-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 42357—2023
非水溶性染料 纯度的测定 液相色谱法
1 范围
本文件描述了非水溶性染料纯度的液相色谱测定方法。本文件适用于分散染料原染料、非水溶性荧光增白剂、溶剂染料纯度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理
以溶剂(如甲醇、丙酮或二氧六环等)溶解染料样品后，采用液相色谱法对染料中各组分进行分离，在适合的波长下用峰面积归一化法定量。
5 试验方法
5.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2 试剂
5.2.1 甲醇：色谱纯。
5.2.2 正己烷：色谱纯。
5.2.3 二氧六环：色谱纯。
5.2.4 乙腈：色谱纯。
5.2.5 三氯甲烷。
5.2.6 丙酮。
5.2.7乙酸
5.2.8 乙酸铵。
5.3 仪器设备
5.3.1 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1 mL/min～5.0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;带紫外/可见光检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)。
5.3.2 电子天平：精度为0.1 mg。
5.3.3 色谱工作站或积分仪。
5.3.4 平头微量注射器或自动进样器。
5.3.5 超声波发生器。
5.3.6 色谱柱应符合如下要求：
a) 适合正相系统的色谱柱：固定相为Rx-SIL、长为150 mm～250 mm、内径为3.9 mm～4.6 mm
的不锈钢柱，粒径3.5μm～5.0μm;
b) 适合反相系统的色谱柱：固定相为C₁₈、长为150 mm～250 mm、内径为3.9mm～4.6 mm的
不锈钢柱，粒径3.5μm～5.0μm。
5.4 液相色谱分析条件
5.4.1 液相色谱分离系统模式
正相色谱系统模式适用于荧光增白剂ER系列产品的分离测定。
反相色谱系统模式适用于分散染料原染料系列、荧光增白剂OB系列、溶剂染料系列产品的分离测定。
5.4.2 正相色谱系统色谱条件
5.4.2.1 流动相：正己烷与二氧六环的体积比为85:15。
5.4.2.2 检测波长：360 nm～380 nm。
5.4.2.3 流速：1.0 mL/min～2.0 mL/min。
5.4.2.4 柱温：35℃。
5.4.2.5 进样量：5μL～10μL。
5.4.3 反相色谱系统色谱条件
5.4.3.1 流动相：甲醇与水的体积比为95:5。
5.4.3.2 检测波长：200 nm～700 nm。
5.4.3.3 流速：0.8 mL/min～1.5 mL/min。
5.4.3.4 柱温：35℃。
5.4.3.5 进样量：5μL～10μL。
5.5 溶液配制
5.5.1 适合正相色谱系统的产品试样溶液配制
称取荧光增白剂ER系列试样约0.01g(精确至0.0001g)于10 mL棕色容量瓶中，加入二氧六环溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。
5.5.2 适合反相色谱系统的产品试样溶液配制
称取分散染料原染料系列、荧光增白剂OB系列、溶剂染料系列试样约0.01 g(精确至0.0001 g)于10mL棕色容量瓶中，加入三氯甲烷或丙酮溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。