ICS 59.100.20 CCS Q 50
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T42241—2022
纳米技术 【607/70富勒烯纯度的测定
高效液相色谱法
Nanotechnology-Determination of [6o]/L70] fullerene purity-
High performance liquid chromatography
2023-07-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 42241—2022
目 次
前言引言
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N
范围 2 规范性引用文件
1
术语和定义 4 原理 5 试剂或材料 6 仪器设备 1
3
..+
液相色谱条件 8 试验步骤 9 试验数据处理 10 精密度· 11 测量不确定度· 12 测试报告· 附录A（资料性） ［60]富勒烯纯度的测定示例附录B（资料性） [70]富勒烯纯度的测定示例参考文献
13 GB/T42241—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国科学院提出。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本文件起草单位：中国科学院化学研究所、中国计量科学研究院、北京福纳康生物技术有限公司、
深圳市通产丽星科技集团有限公司、中国标准化研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市计量质量检测研究院
本文件主要起草人：王春儒、李杰、任玲玲、李娇、张梅、李慧、李晶、甄明明、李硕、武万里、陈欢、 许哲、陈寿、王鑫、马博凯、卜天佳、罗伟。
ⅢI GB/T 42241—2022
引 言
富勒烯(fullerene)是由碳原子组成的密闭笼状分子，是碳的一种同素异形体，其分子尺寸在1nm 左右。富勒烯因其独特的电子共轭结构，具有优异的光、电和磁学特性，从而在生物医学、新材料和新能源等领域具有广泛的应用。富勒烯的纯度是影响其应用性能和市场价值的关键指标。化妆品和生物医药行业对高纯度的富勒烯存在巨大需求。因此，制定富勒烯纯度检测方法标准，可为富勒烯科研单位、 富勒烯生产企业和第三方检测机构提供统一规范的测试方法，对推进富勒烯材料质量的提升和相关产业的高速发展具有重大意义。
V GB/T42241-2022
纳米技术 「60/70富勒烯纯度的测定
高效液相色谱法
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 本文件规定的一些试验过程可能会导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证其符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了[60]/[70］富勒烯纯度的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于[60]/[70]富勒烯纯度的测定，其他富勒烯及富勒烯衍生物纯度的测定参考本文件
执行。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T9008液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法 GB/T26792—2019高效液相色谱仪
3术语和定义
GB/T9008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
[60]富勒烯[60]fullerene 由60个碳原子组成的分子，有12个五元环，其余为六元环组成的密闭笼状多环。 [来源：GB/T30544.3—2015,3.1,有修改］
3.2
［70]富勒烯［70]fullerene 由70个碳原子组成的分子，有12个五元环，其余为六元环组成的密闭笼状多环。 [来源：GB/T30544.3—2015,3.1,有修改］
4原理
[60]/[70]富勒烯样品经甲苯溶解，样品溶液中[60］/70］富勒烯与杂质的电子共轭效应和分子极性的差异使其色谱保留时间不同，用紫外检测器（或二极管阵列检测器)检测，通过峰面积归一化法计算富勒烯样品的纯度。
1 GB/T42241—2022
5试剂或材料
5.1甲苯：色谱纯。 5.2[60]］富勒烯参考品：纯度>99.5%；CAS号99685-96-8。 5.3[70]富勒烯参考品：纯度>99.0%；CAS号115383-22-7。 5.4［60]/[70]富勒烯标准溶液：称取10mg的[60]/[70]］富勒烯参考品置于洁净干燥的20mL样品瓶中，加人10mL甲苯，超声至肉眼观测不存在不溶物颗粒（超声时间不少于15min），过0.22μm滤膜，保留滤液作为[60]/[70]富勒烯标准溶液。
6 仪器设备
6.1 高效液相色谱仪：配置紫外检测器（或二极管阵列检测器）。 6.2 2分析天平：精度0.01mg。 6.3青 超声波清洗器：功率不低于300W。 6.4 微孔滤膜（有机相）：孔径0.22μm。 6.5 样品瓶：20mL。
液相色谱条件
7
液相色谱条件符合： a） 色谱柱：宜以5μm球形多孔硅胶为基质，表面键合芪基丙基的商业色谱柱，柱长250mm，柱
内径4.6mm，其他能达到同等分离程度的色谱柱均可使用； b) 流动相：甲苯； c) 流量：1.0mL/min; d) 检测波长：320nm； e) 柱温：30℃； 0 进样量：10uL。
8试验步骤
8.1样品处理
称取10mg（精确到0.01mg）的［60]/[70]］富勒烯样品置于洁净干燥的20mL样品瓶中，加人 10mL甲苯，超声至肉眼观测不存在不溶物颗粒（超声时间不少于15min），过0.22μm滤膜，保留滤液作为[60]/[70]富勒烯样品溶液。
平行做3次试验。 8.2基线稳定性的确认
将高效液相色谱仪开机预热，按照第7章中液相色谱条件进行基线检测。按照GB/T26792一2019 中3.5的规定，在不少于15min的检测时间内，动态短期基线噪声不超过0.05mAU且动态基线漂移不大于1mAU/h，即通过基线检测。
2 GB/T42241—2022
3溶剂保留时间的确认
8.3
对甲苯进行色谱分析，记录保留时间，重复操作两次，取两次保留时间的算术平均值作为溶剂保留时间的结果。 8.4[60]/[70]富勒烯保留时间的确认
将5.4中[60]/[70]富勒烯标准溶液进行色谱分析，记录保留时间，重复操作两次，取两次保留时间的算术平均值作为[60]/[70]富勒烯保留时间的结果。 8.5 5样品测量
将8.1中样品溶液进行色谱分析，记录色谱数据，重复操作两次，按照8.3和8.4中保留时间分别确定溶剂和[60]/[70]富勒烯的色谱峰。［60]富勒烯纯度的测定示例见附录A，[70]富勒烯纯度的测定示例见附录B。
O
试验数据处理
【60富勒烯的纯度按照式（1)计算：
X; = ZA, A;
×100%
...(1)
式中： X；—[60]富勒烯的纯度； A；一[60]富勒烯的峰面积，单位为微伏·秒(μV·s)； A. 扣除溶剂峰后每个色谱峰的峰面积，单位为微伏·秒（μV·s）。 测定结果以重复性条件下获得的3次独立计算结果的算数平均值表示，结果保留4位有效数字。
[70]富勒烯的纯度计算同[60]富勒烯。
10 精密度
在重复性条件下获得3次独立计算纯度的相对标准偏差应不大于0.1%。如果大于0.1%，应重新进行测定。
11 测量不确定度
本方法的测量不确定度来源不包含取样均匀性，其他主要来源包括但不限于：
富勒烯样品处理中引人的不确定度；
a) b)1 色谱峰面积计算引入的不确定度；
) 重复性测量引人的不确定度。
12 测试报告
测试报告应包括但不限于下列内容：
3