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GB/T 42357-2023 正式版 非水溶性染料 纯度的测定 液相色谱法

资料类别:行业标准

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更新时间:2023-12-08 17:56:37



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内容简介

GB/T 42357-2023 正式版 非水溶性染料 纯度的测定 液相色谱法 1C871.100.0187.060.10 CCSG55
中华人民共和国国家标准
GR/T42357---2023
非水溶性染料 纯度的测定 液相色谱法
Water-insoluble dyes-Determinallon of purity--Liguid chromatographt
2023-10-01实施
2023-03-17发布
国家市场监督管理总局国家标雅化管理委员会
发布 GB/T42357--2023
前言
本文件技照GB/T1.12020《橱准化工作尊刷第1部分:标准化文件的结构和庭草想的媒定超章。
请注意本文停的基些内容可能及专种。本文件的发布植构不承扭识制专利的宽任,本文件由中国石油和化学工业联合会出。 本文件由全国染料标雅化技术菱熨会(SAC/TC134)归口本文件商草单位:新江博澳新材料股份有限公司,江苏燕利精钢化工有限公司,新江材华科技有限
公司、九江富达实业有限公部、暖门瑶德利校准检测技术有限公司、沈阳沈化院测诚技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本文件主要冠草人:徐慈国、停牌、王图、李军配、影徽新、新冷、超卫东、李婚伊、李确、精文东、朝伟、 弥想强。
I GB/T42957-—2023
非水溶性染料 纯度的测定 液箱色评法
1 范围
本文件插达了非水溶性染料纯度的液相色谱测定方法。 本文件适用于分散染料原染料,非水游性荧光增白剂、洛剂染料纯度的测定,
2规范性引用文件
下文件中的内容殖对过文中的规蔽性引用面构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新服本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682—200克分析实验宝用水规格和试验方法 GB/8170—2008数值修购规则与极限数值的表示和判定
3术语和距义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
以溶削(如甲、丙解或二氧六环等)落解染料样品后,采用液相色世法对染料中各组分进行分离,在适合的波长下用峰两积归一一化法定量。
5试验方法
5.1 一般凝定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一200B中规定的三级水,检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4,33约值比教法进行。 5.2试刺 5.2.1 甲醇色谱纯。 5.2.2正卫烧:色谱纯。 5.2.3 二氧大环,色谐纯。 5.2.4乙赠:色谱纯。 5.2.5 三氯甲烧。 5.2.6 丙谢。 5,2.7 乙, 5.2.8乙酸铵.
1 GB/T 12357-2023
系您收警设备 531 技热色罐仅,检液强-减量落医0.1x/i-50红L/mim在此范周内其流量馨定性为土1% 格警/可乳光格是YWD惠二福管格A) 52电子天平:接度美01mg 每33电工作站成积分设:五4 半实业造注时经我自动进祥餐。 5.3.5短产装发生感 53号各偿柱度特合如下餐求
#置会正捆系您的色谐住周定相元L发150-20内经为3.号m
的不锈钢糕,粒栏5m50 b 合成村障色谐:面定C民净150250内39m的
不锈柱,装365.00
54使相色选分新教件 5.4.1 教相丝谐分高蒸能#式
正相色磨系纯模式造新于美光境自剂ER系到产品地分家#宽反相色谐系就机式造用于分做染料愿蒙料系列,爽光特自制B系观,游州来料成宽产品的高
潮密。 5.4.2正招色请系经包请条件 0.4.2.1 第动:正己烧与二载六环龄体积比为5*15? 54.2.2 检#披长,350m3802m 5.4.2.3 就速,1.0m/min-20l/min 842.号 柱摄C 5425 进梓微5m10 5.4.2 发柜色游系统色诺系件 5.4.2.1 诚菌相:甲#与水的体家比产:5 5.4.3.2 格测统长200mm700 5.4.3.3 0.mail5mlfin 5.4.3.4 桂摄 5.4.3.5 进样景510 5.5被配料 551#合能相谐系糖的产品试祥游微配额
.
掌成费光增自ER系买试样对0.01g晚至0.0001于10mL格这爆蒸中,加人二载六环将解井容,量于超产被发生充分娇,单出好好音用。 52造合家招色谐医静产试样瘦波家制
欢装负散料原物料宽光白8,格剂料装试样01精璃至0.000于 10加!擦包容适照中,加人三复甲烧成内酷格解并宽容,置手您被发生器充分然爆,取出养对餐用
2 GB/T42357—2023
5.6测定
可根据仪器设备不同、试样种类不同,选择最佳分析条件。 在反相色谱系统模式中,流动相的有机相可以是甲醇或乙,水相可以是纯水或加人一定比例的乙
酸或乙酸铵,根据染料结构不同,可调节水相中乙酸和乙酸铵的比例以及有机相和水相的体积比,以达到最佳分离效果。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
开启色谱仪,待仪器运行稳定后,用平头微量注射器或自动进样器吸取试样溶液进样,得组分流出
完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在进行非水溶性荧光增白剂的测定时,房间应适当避光,避免阳光照射测试样品,测定应连续操作,不应放置时间过长,以避免样品溶液受光照而影响测定结果。 5.7结果计算
采用峰面积归一化法,非水溶性染料纯度以W:计,按式(1)计算:
A:
W;= ZA;
×100%
......(1)
式中: A. 一试样溶液中非水溶性染料主成分的峰面积数值: ZA,一试样溶液中非水溶性染料主成分及其各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。
5.8 色谱图
非水溶性染料液相色谱法测定纯度的典型色谱图见附录A。
6精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同仪器设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.50%。
7试验报告
试验报告至少应给出以下内容: a)试样描述; b)本文件编号; c)试验结果; d) 使用的仪器名称和型号; e) 试验日期。
3 GB/T 42357—2023
附录A (资料性)
非水溶性染料液相色谱法测定纯度的典型色谱图
A.1 荧光增白剂ER-Ⅲ在360nm波长下的液相色谱示意图见图A.1。
0
3 4 W
7
8
1 6
A
10 12 14 16 18 20 22 24 26
2 标引序号说明:
4
8
0
时间/min
溶剂;荧光增白剂ER-I;荧光增白剂ER-IV;荧光增白剂ER-IⅡI;荧光增白剂ER-V;荧光增白剂ER-IⅢI;
1 2 3 4 5 6
7,8- 未知物。
图A.1 荧光增白剂ER-Ⅲ在360nm波长下的液相色谱示意图 GB/T42357—2023
2荧光增白剂OB-3在365nm波长下的液相色谱示意图见图A.2。
A.2
1
5
2
0.002.004.006.008.0010.0012.00 14.0016.0018.0020.00 22.0024.00 26,0028,00 30,00
时间/min
标引序号说明:一溶剂;
1-
2——荧光增白剂OB-1; 3—荧光增白剂OB-2; 4—荧光增白剂OB-3; 5 一未知物。
图A.2荧光增白剂OB-3在365nm波长下的液相色谱示意图
A.3C.I.溶剂绿3在254nm波长下的液相色谱示意图见图A.3。
4
1 2
3
0.01.02.0 3. 0 4.0 5.0 6.0 7. 0 8.0 9. 0 10.0 11.012.0 13.014.015.016.017.018.019.020.0
时间/min
标引序号说明:
一溶剂; 2~ 未知物;
1-
-C.L.溶剂紫13; C.L溶剂绿3。
3- 4-
图A.3C.I.溶剂绿3在254nm波长下的液相色谱示意图
5 GB/T 42357—2023
A.4 C.I分散红145在455nm波长下的液相色谱示意图见图A.4。
2
1 N
A
A
0. 002. 00 4. 00 6.008.00 10.00 12.0014.0016. 0018.00 20.0022.00 24.00 26.00 28.0030.00
时间/min
标引序号说明:
—未知物; 2 ---C.L.分散红145; 3、4、5—未知物。
1
图A.4 C.I.分散红145在455nm波长下的液相色谱示意图
6 1C871.100.0187.060.10 CCSG55
中华人民共和国国家标准
GR/T42357---2023
非水溶性染料 纯度的测定 液相色谱法
Water-insoluble dyes-Determinallon of purity--Liguid chromatographt
2023-10-01实施
2023-03-17发布
国家市场监督管理总局国家标雅化管理委员会
发布 GB/T42357--2023
前言
本文件技照GB/T1.12020《橱准化工作尊刷第1部分:标准化文件的结构和庭草想的媒定超章。
请注意本文停的基些内容可能及专种。本文件的发布植构不承扭识制专利的宽任,本文件由中国石油和化学工业联合会出。 本文件由全国染料标雅化技术菱熨会(SAC/TC134)归口本文件商草单位:新江博澳新材料股份有限公司,江苏燕利精钢化工有限公司,新江材华科技有限
公司、九江富达实业有限公部、暖门瑶德利校准检测技术有限公司、沈阳沈化院测诚技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本文件主要冠草人:徐慈国、停牌、王图、李军配、影徽新、新冷、超卫东、李婚伊、李确、精文东、朝伟、 弥想强。
I GB/T42957-—2023
非水溶性染料 纯度的测定 液箱色评法
1 范围
本文件插达了非水溶性染料纯度的液相色谱测定方法。 本文件适用于分散染料原染料,非水游性荧光增白剂、洛剂染料纯度的测定,
2规范性引用文件
下文件中的内容殖对过文中的规蔽性引用面构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新服本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682—200克分析实验宝用水规格和试验方法 GB/8170—2008数值修购规则与极限数值的表示和判定
3术语和距义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
以溶削(如甲、丙解或二氧六环等)落解染料样品后,采用液相色世法对染料中各组分进行分离,在适合的波长下用峰两积归一一化法定量。
5试验方法
5.1 一般凝定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一200B中规定的三级水,检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4,33约值比教法进行。 5.2试刺 5.2.1 甲醇色谱纯。 5.2.2正卫烧:色谱纯。 5.2.3 二氧大环,色谐纯。 5.2.4乙赠:色谱纯。 5.2.5 三氯甲烧。 5.2.6 丙谢。 5,2.7 乙, 5.2.8乙酸铵.
1 GB/T 12357-2023
系您收警设备 531 技热色罐仅,检液强-减量落医0.1x/i-50红L/mim在此范周内其流量馨定性为土1% 格警/可乳光格是YWD惠二福管格A) 52电子天平:接度美01mg 每33电工作站成积分设:五4 半实业造注时经我自动进祥餐。 5.3.5短产装发生感 53号各偿柱度特合如下餐求
#置会正捆系您的色谐住周定相元L发150-20内经为3.号m
的不锈钢糕,粒栏5m50 b 合成村障色谐:面定C民净150250内39m的
不锈柱,装365.00
54使相色选分新教件 5.4.1 教相丝谐分高蒸能#式
正相色磨系纯模式造新于美光境自剂ER系到产品地分家#宽反相色谐系就机式造用于分做染料愿蒙料系列,爽光特自制B系观,游州来料成宽产品的高
潮密。 5.4.2正招色请系经包请条件 0.4.2.1 第动:正己烧与二载六环龄体积比为5*15? 54.2.2 检#披长,350m3802m 5.4.2.3 就速,1.0m/min-20l/min 842.号 柱摄C 5425 进梓微5m10 5.4.2 发柜色游系统色诺系件 5.4.2.1 诚菌相:甲#与水的体家比产:5 5.4.3.2 格测统长200mm700 5.4.3.3 0.mail5mlfin 5.4.3.4 桂摄 5.4.3.5 进样景510 5.5被配料 551#合能相谐系糖的产品试祥游微配额
.
掌成费光增自ER系买试样对0.01g晚至0.0001于10mL格这爆蒸中,加人二载六环将解井容,量于超产被发生充分娇,单出好好音用。 52造合家招色谐医静产试样瘦波家制
欢装负散料原物料宽光白8,格剂料装试样01精璃至0.000于 10加!擦包容适照中,加人三复甲烧成内酷格解并宽容,置手您被发生器充分然爆,取出养对餐用
2 GB/T42357—2023
5.6测定
可根据仪器设备不同、试样种类不同,选择最佳分析条件。 在反相色谱系统模式中,流动相的有机相可以是甲醇或乙,水相可以是纯水或加人一定比例的乙
酸或乙酸铵,根据染料结构不同,可调节水相中乙酸和乙酸铵的比例以及有机相和水相的体积比,以达到最佳分离效果。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
开启色谱仪,待仪器运行稳定后,用平头微量注射器或自动进样器吸取试样溶液进样,得组分流出
完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在进行非水溶性荧光增白剂的测定时,房间应适当避光,避免阳光照射测试样品,测定应连续操作,不应放置时间过长,以避免样品溶液受光照而影响测定结果。 5.7结果计算
采用峰面积归一化法,非水溶性染料纯度以W:计,按式(1)计算:
A:
W;= ZA;
×100%
......(1)
式中: A. 一试样溶液中非水溶性染料主成分的峰面积数值: ZA,一试样溶液中非水溶性染料主成分及其各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。
5.8 色谱图
非水溶性染料液相色谱法测定纯度的典型色谱图见附录A。
6精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同仪器设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.50%。
7试验报告
试验报告至少应给出以下内容: a)试样描述; b)本文件编号; c)试验结果; d) 使用的仪器名称和型号; e) 试验日期。
3 GB/T 42357—2023
附录A (资料性)
非水溶性染料液相色谱法测定纯度的典型色谱图
A.1 荧光增白剂ER-Ⅲ在360nm波长下的液相色谱示意图见图A.1。
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10 12 14 16 18 20 22 24 26
2 标引序号说明:
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时间/min
溶剂;荧光增白剂ER-I;荧光增白剂ER-IV;荧光增白剂ER-IⅡI;荧光增白剂ER-V;荧光增白剂ER-IⅢI;
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7,8- 未知物。
图A.1 荧光增白剂ER-Ⅲ在360nm波长下的液相色谱示意图 GB/T42357—2023
2荧光增白剂OB-3在365nm波长下的液相色谱示意图见图A.2。
A.2
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0.002.004.006.008.0010.0012.00 14.0016.0018.0020.00 22.0024.00 26,0028,00 30,00
时间/min
标引序号说明:一溶剂;
1-
2——荧光增白剂OB-1; 3—荧光增白剂OB-2; 4—荧光增白剂OB-3; 5 一未知物。
图A.2荧光增白剂OB-3在365nm波长下的液相色谱示意图
A.3C.I.溶剂绿3在254nm波长下的液相色谱示意图见图A.3。
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0.01.02.0 3. 0 4.0 5.0 6.0 7. 0 8.0 9. 0 10.0 11.012.0 13.014.015.016.017.018.019.020.0
时间/min
标引序号说明:
一溶剂; 2~ 未知物;
1-
-C.L.溶剂紫13; C.L溶剂绿3。
3- 4-
图A.3C.I.溶剂绿3在254nm波长下的液相色谱示意图
5 GB/T 42357—2023
A.4 C.I分散红145在455nm波长下的液相色谱示意图见图A.4。
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A
A
0. 002. 00 4. 00 6.008.00 10.00 12.0014.0016. 0018.00 20.0022.00 24.00 26.00 28.0030.00
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标引序号说明:
—未知物; 2 ---C.L.分散红145; 3、4、5—未知物。
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图A.4 C.I.分散红145在455nm波长下的液相色谱示意图
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