ICS 37. 040. 20 G 80
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T25248—2010
830 nm数字制版材料用红外吸收菁染料含量的测定
高效液相色谱法
Determination of infrared cyanine dye for
830 nm digital printing materials- High performance liquid chromatography
2011-08-01实施
2010-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T25248—2010
前言
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会(SAC/TC432)归口。 本标准起草单位：乐凯集团第二胶片厂。 本标准主要起草人：王怀功、李合成、门红伟、兰晓丽、张丽、潘展。
I GB/T25248—2010
830nm数字制版材料用红外吸收普染料含量的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定830nm数字制版材料用红外吸收菁染料含量的方法。 本标准适用于含量大于98%的830nm数字制版材料用红外吸收菁染料产品的质量控制。 测定的杂质最低含量为0.01%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3基本特性
830nm数字制版材料用红外吸收菁染料产品的化学名称为2-[2-[2-氯-3-[2-(1,3-二氢-1，1,3-三甲基-2-氢-苯并吲哚-2-叶立德烯)-亚乙基]-1-环已烯-1-基}-乙烯基-1，1，3-三甲基-1-氢-苯并吲哚翁4- 甲基苯磺酸盐，结构式为：
C1
Me.
Me
CH
CH
E
+N
N
Me
Me
Me
O.S
分子式：CH?CIN2O,S 相对分子质量：755.41（按2007年国际相对原子质量）
4方法要点
称取样品、溶解，用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注人色谱柱进行分离，用指定波长的紫外可见光检测器检测，用面积归一化法计算830nm数字制版材料用红外吸收菁染料的含量。 5采样
830nm数字制版材料用红外吸收染料的采样方法按国标GB/T6679的规定执行。
1 GB/T25248-—2010
6试剂与标准样品 6.1甲醇，色谱纯。 6.2二氧六环，分析纯。 6.3新鲜蒸馏水，符合GB/T6682的规定，再经0.45μm滤膜过滤。 7仪器与设备 7.1配有紫外可见光检测器的高效液相色谱。 7.2分析天平，感量为0.1mg。 7.3容量瓶，10mL、25mL。 7.4移液管，2mL，最小刻度0.02mL。 7.5配有0.45μm滤膜的过滤装置。 8推荐色谱条件 8.11 色谱柱，材质为不锈钢，长150mm，内径4，6mm，柱温：35℃，填料为十八烷基化学键合相型硅胶(Nov-Pak-C18)，粒度为5μm。 8.2流动相，甲醇：二氧六环：水=80：15：5（体积比）。 8.3流量，0.8mL/min。 8.4进样量，20μL。 8.5检测器，紫外检测器，检测波长为365nm。 9测试步骤 9.1样品溶液的配制
称取25.0mg样品，精确至0.1mg，用甲醇溶解并定容至25mL，再取1.0mL该溶液，用8.2的流动相定容到10mL，得到样品浓度为0.1mg/ml的试样，用0.45um的滤膜过滤后待测。
注：本实验规定的样品的称样量由样品溶液的进样盘、色谱柱负荷、杂质峰检测限、检测器灵敏度共同确定，并可作
适当调整。
9.2测定
按照本标准第8章中推荐的测试条件，待仪器稳定后，注入规定量的被测样品溶液。 9.3计算
830nm红外吸收菁染料的含量按式(1)进行计算：
X1 = ZA; AL×100
(1)
式中： X,-—--被测样品中830nm红外吸收菁染料的百分含量； A，-被测样品中830nm红外吸收菁染料的峰面积； ZA；一被测样品中各组分i的峰面积之和。 9.4精密度
本方法平行测定两次，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的相对偏差不得大于0.6%。数据处理按GB/T8170数值修约规则执行 10 实验报告
实验报告应包括下列内容：
2 GB/T 252482010
a）有关样品的资料：批号、日期、时间、试验使用的仪器型号等： b）分析结果； c) 在测定中观察到的异常现象； d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件， GB/T 25248—2010
附录A （资料性附录）
典型的830nm红外吸收菁染料色谱图
0. 28 0.26- 0. 24 0. 22 0.20 0. 18 0. 16-3 0. 14
+
Mao 0. 12
nv
#0.08 0. 06 0. 04 0. 02 0. 00 0. 02 0. 04 0. 06
1
.
1
TV
2. 00
3. 00
4. 00
5. 00
6. 00
7. 00
8. 00 时间/min
1. 00
峰1—杂质1 蜂2—杂质2 蜂3—-830nm红外吸收菁染料
图A.1 典型的830nm红外吸收菁染料色谱图