ICS71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：485262015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4715-—2014
3.4-二氯硝基苯
3,4-Dichloronitrobenzene
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华入民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4715—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验
中心。
本标准主要起草人：品 吕双、余道才、王兆昌、蒲爱军、吴春江。
1 HG/T4715—2014
3,4-二氯硝基苯
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取造当的安全和偏廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范圈
本标准规定了3。4-二氮硝基苯的要求。安全信息，采样，试验方法。检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于3，4-二氮硝基苯的产品质量控制。 结构式：
VO:
a
分子式：CH3Cl2NO2 相对分子质量：192.00（按2009年国际相对原子质量） CASRN:99-54-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志（modIS(）780：1997） GB/T2386~2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678-2003 化.T.产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268--2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
3.4-二氟硝基苯的质量应符合表1的要求。
1 HG/T4715-2014
表13,4-二氯硝基苯的质量要求
指 标
项 日
试验方法 6. 2 6.3 6. 3 6. 3 6. 4
一等品淡黄色熔铸体
合格品淡黄色熔铸体
(1) 外观（2）3.4-二氟硝基苯纯度(GC)/% (3）2.5-二氟硝基苯含量/% （4）2.3-二氟硝基苯含基/% （5）水分质量分数/%
M A N
99. 00 0. 60 0.30 0. 10
98. 50 0. 80 0. 50 0. 10
4安全信息 4.1安全
根据GB12268--2012。3，4-二氟硝基苯为6.1类毒性物质，危险品编号UN：2811。遇明火、 高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。对皮肤及黏膜有刺激作用。受高热分解，放出有毒的烟气。使用及搬运时，应严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
提供该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
a)
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1般规定
除非另有规定。仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.33,4-二氟硝基苯纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法分离3，4-二氟硝基苯及其有机杂质，3，4-二氟硝基苯纯度及有机杂质含量采用峰面积归化法测定。 6.3.2器设备 6.3.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722--2006中6.3和6.4的规定。 2 HG/T4715—2014
6.3.2.2 2检测器：氢火焰离子化检测器 （FID)。 6. 3.2. 3 色谱柱：长30m.内径0.32mm， 膜厚0.25um。固定相：（50%苯基）甲基聚硅氧烷。 如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2.4微量注射器：10μL。 6.3.2.5色谱T.作站或积分仪。 6.3.3试剂
三氯甲烷。 6.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2 色谱操作条件
控制参数载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃
操作条件氮气
60 300 300 30 300 20 30 : 1 140 15 15 240 5
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气》流量/(mL/min）补偿气（氮气》流盘/（mL/min）
分流比
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min)）
程序升温
终止温度/℃ 终温保持时间/min
可根据仪器设备不同，选择最佳操作条件。 6.3.5 测定步骤 6.3.5.1试样溶液的配制
称取约0.5g（精确至0.001g）3，4-二氟硝基苯试样。置于10mL容量瓶中，加入三氯甲烷溶解， 稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。 6.3.5.2测定
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后用色谱T作站或积分仪进行结果处理。 6.3.6结果计算
3，4-二氟硝基苯的纯度及有机杂质含量以w；计， 数值以%表示。按公式（1）计算：
w:= ZA; Ai
X100%
(1)
++
式中： A：—---3.4-二氮硝基苯及各有机杂质的峰面积； ZA，-3.4-二氯硝基苯及各有机杂质的蜂面积的总和。 计算结果表示到小数点后2位。
3 HG/T4715—2014 6.3.7允许差
3，4-二氯硝基苯纯度两次平行测定结果绝对差值应不大于0.20%，各有机杂质含量两次平行测定结果绝对差值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图
色谱图见图1。
175 150 125 100 M 75 50 25
2<
of 0
4
12
14
16
2
6
10
8 时间/min
说明：
溶剂： 2 邻二氯苯； 3 2.5-二氟硝基苯；
3.4-二氟硝基苯； 5 - - 2.3-二氟硝基本。
y
图13，4-二氯硝基苯色谱图
6.4水分的测定
按GB/T2386一2014中3.4的规定进行测定。3，4-二氟硝基苯的称样量为2g·样品溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合溶液。
水分平行测定结果绝对差值应不大于0.02%（质量分数）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 7 检验规则 7.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 7.2出厂检验
3.4-二氟硝基苯应由生产厂的质量检验部门检验合格。附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的3，4-二氟硝基苯都符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 4 HG/T 4715-2014
8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志
3，4-二氮硝基苯的每个包装上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂上牢固、清晰的危险化学品标志和相关的安全储运标志，标志内容至少应有：
a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号 （如适用）； e) 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。
8.2 标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级，并应符合 GB15258《化学品安全标签编写规定》。 8.3包装
3.4-二氟硝基苯装于内衬塑料袋的编织袋或铁桶中，每桶净含量40kg土0.2kg，其他包装可与用户协商确定。
产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
运输时防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸入人体内。 8.5 贮存
3.4-二氯硝基苯是毒性物质，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。
5 OZ/O
中华人民共和国化工行业标准 3,4二氨硝基苯 HG/T4715 2014 出版发行：化学T业出版社
《北京市东城区青邹潮帘街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部 880mmX1230mm 1/16印张兆 字数9.4下字
2015年4月北京第1版第1次印剧
书号：155025·1914
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