ICS71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：34645—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4246—2011
2,5-二氯硝基苯
2,5-Dichloronitrobenzene
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4246-2011
前言
本标准依据GB/T1.1·-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：余道才、阁龙、王兆昌、吴春江。
I HG/T4246—2011
2,5-二氯硝基苯
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了2，5-二氯硝基苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。
本标准适用于2，5-二氯硝基苯的产品质量控制。 结构式：
NO
分子式：CH3Cl2NO2 相对分子质量：192.00（按2007年国际相对原子质量） CASRN:89-61-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（modGB/T191—2008，ISO780：1997） GB/T2385---2007 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268-2005危险货物品名表（neq联合国危险货物运输） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
2,5-二氯硝基苯的质量要求应符合表1的规定。
1 HG/T4246—2011
表12,5-二氯硝基苯的质量要求
指 标
项 目
试验方法
一等品
合格品
(1)外观 (2)干品结晶点/℃ (3)2,5-二氯硝基苯的纯度(GC)/% （4)3，4-二氯硝基苯含量/% （5)低沸物含量/% (6)高沸物含量/% （7)水分的质量分数/%
淡黄色结晶
6. 2 6. 3 6. 4 6. 4 6. 4 6. 4 6. 5
≥52.8 ≥99.50 ≤0.30 《0.10 0.10
≥52.0 ≥99.00 ≤0.70 N0.10 ≤0.20
0.30
4安全信息 4.1安全
根据GB122682005，2，5-二氯硝基苯为6.1类毒性物质，危险品编号为CN：61679。遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。对皮肤及黏膜有刺激作用。受高热分解，放出有毒的烟气。使用及搬运时，应严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
提供该产品的危险性信息；
a)
b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； d) 防护措施： c) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678----2003中7.6的规
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3干品结晶点测定
按GB/T2385：2007的规定进行测定。用5A分子筛干燥30min。 6.42,5-二氯硝基苯纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1方法提要 2 HG/T4246—2011
采用毛细管柱气相色谱法，分离2，5-二氯硝基苯及其有机杂质，2，5-二氯硝基苯纯度及有机杂质的含量采用峰面积归一化法测定。 6.4.2 仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； c) 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25m； d) 固定相：50%苯基-甲基聚硅氧烷，如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e) 微量注射器：10μL； f) 色谱工作站或积分仪。
6.4.3 试剂
三氯甲烷。 6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2 色谱操作条件
控制参数
操作条件氨气
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（ml/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
62 300 300 30 300 20 30 : 1 170 10 20 240 2
初始柱温/℃ 保持时间/min
程序升温
升温速度/(℃/min)
终止温度/℃ 终温保持时间/min
可根据仪器设备不同，选择最佳操作条件。 6.4.5测定步骤 6.4.5.1试样溶液的配制
称取约0.5g(精确至0.001g)25-二氯硝基苯试样于10mL容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容， 6.4.5.2测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.6结果计算
2，5-二氯硝基苯的纯度及有机杂质含量以w；计，数值以%表示，按式（1)计算：
ZA. A;
X100.....
(1)
Wi =
3 HG/T4246—2011
式中： A；—2,5-二氯硝基苯及各有机杂质的峰面积数值； ZA——2,5-二氯硝基苯及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注：2,5-二氯硝基苯之前所有流出组分为低沸物，2，5-二氟硝基苯之后除3，4-二氯硝基苯外所有流出组分为高沸物。 6.4.7 允许差
2,5-二氯硝基苯纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，各有机杂质含量平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4.8色谱图
1
5
pA: 45F 40 35 30F 25F 20 0
2 34 6 时间/min
9.10
8
A_AA
10 12 14
8
2
4
说明： 1
溶剂； -—未知物；
2 3-
一未知物； 4-：-未知物； 5—-2,5-二氯硝基苯； 6——2,4-二氯硝基苯； 7--·-3,4-二氯硝基苯； 8——2,3-二氯硝基苯； 9——未知物； 10--未知物。
图12,5-二氯硝基苯气相色谱示意图
6.5水分的测定
按GB/T2386--2006中3.4的规定进行测定。2，5二氯硝基苯的称样量为2g，样品溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合溶液。
水分平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 7检验规则 7.1# 检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目均为出广检验项目。 7.2 2出厂检验
2，5-二氯硝基苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保
4 HG/T 4246—2011
证所有出厂的2，5-二氯硝基苯都符合本标准的要求。 7.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志
2,5-二氯硝基苯的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的危险化学品标志和相关的安全储运标志，标志内容至少应有：
a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c）生产日期； d）生产许可证编号（如适用）； e）净含量； f）警示标志（毒性物质）。
8.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。并应符合 GB15258化学品安全标签编写规定。 8.3包装
2，5-二氯硝基苯装于内衬塑料袋的编织袋或铁桶中。每桶净含量40kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
运输时防止暴晒、雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸人人体内。 8.5贮存
2.5-二氯硝基苯是毒性物质，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。
5 中华人民共和国化工行业标准 2,5-二氯硝基苯 HG/T 4246--2011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号 号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm1/16 印张火 字数11千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1190
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