ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5889—2021
3,4-氯苯基硫脲
3,4-Dichlorophenylthiourea
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5889—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江林江化工股份有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院
有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：易苗、蒲爱军、梁沛基、易克炎、周帅天、谈成、杨江宇、姬兰琴、吴文良、王启军。
(35)
- HG/T5889—2021
3,4-二氯苯基硫脲
1范围
本标准规定了3，4-二氯苯基硫脲的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。
本标准适用3，4-二氯苯基硫脲产品的质量控制。
H
NH2
结构式：
C1
C
分子式：C,HCl2N,S 相对分子质量：221.10（按2019年国际相对原子质量） CASRN:19250-09-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3，4-二氯苯基硫脲的质量要求应符合表1的规定。
表13,4-二氯苯基硫脲的质量要求
序号 1 外观
项 目
指标白色至类白色粉末
试验方法章条号
5. 2 5. 3 5. 3 5. 3 5. 4
34-二氟苯基硫脲纯度/%
≥99.30 ≤0.20 ≤0.30 ≤0.10
2 3 3,4-二氯苯胺含量/%
未知最大单一有机杂质含量/% 水分的质量分数/%
4 5
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
(37)
1 HG/T5889—2021 定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量不应少于100g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的棕色玻璃瓶中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.33，4-二氯苯基硫脲纯度及有机杂质含量的测定
5.3.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上以乙腈和水的混合溶液为流动相分离3，4-二氯苯基硫脲及其有机组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器：多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。
5.3.2.2色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径为5μm。 5.3.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.3.2.4 微量注射器或自动进样器。 5.3.2.5 分析天平：精度为0.1mg。 5.3.2.6行 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.3.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.3.2.8 超声波发生器。 5.3.3 试剂和溶液 5.3.3.12 乙腈，色谱纯。 5.3.3.2 2水：经微孔过滤膜（水相）过滤。
(38)
2 HG/T5889—2021
5.3.41 色谱操作条件 5.3.4.1 流动相：乙腈与水的体积比=50：50。 5.3.4.2 检测波长：240nm。 5.3. 4.3 流量：0.8mL/min。 5.3.4.4 进样量：5μL。 5.3.4.5 柱温：35℃。 5.3.5 5试样溶液的配制
称取约20mg（精确至0.1mg）试样于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、脱气，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。 5.3.6测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液，待出峰完毕后（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7结果计算
3，4-二氯苯基硫脲纯度、3，4-二氯苯胺含量和未知最大单一有机杂质含量以w；计，按公式（1）计算：
A;
W;=ZA;
X100%
(1)
.....
...
式中： A；—试样中3，4-二氯苯基硫脲或其各有机杂质的峰面积； ZA—试样中3，4-二氯苯基硫脲及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。
5.3.8允许差
3，4-二氯苯基硫脲纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%，其他有机杂质含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱图
色谱示意图见图1。
(39)
3 HG/T5889—2021
7
4.0
8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0
6.0
2.0
时间/min
说明：
溶剂； 2— 未知物；
-
未知最大单一有机杂质； 4 -3,4-二氯苯基硫脲； 5 未知物； 6— 3，4-二氯苯胺； 7— 未知物。
3-
图13，4-二氯苯基硫腺的液相色谱示意图
5.4 4水分的质量分数的测定
按GB/T2386-2014中3.2.1恒量法的规定进行。称取试样质量为2g～3g。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作
为测定结果。
检验规则
6
6. 1 1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 6.2 出厂检验
3，4-二氯苯基硫脲应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的3，4-二氯苯基硫脉产品均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验
(40)
N